Saĩc ký khí (Gas Chromatography ” GC) là moơt trong những phương pháp saĩc ký quan trĩng nhât đeơ tách, xác định câu trúc, nghieđn cứu các thođng sô hóa lý như hốt đoơ, entanpi, nhieơt hóa hơi, heơ sô khuêch tán phađn tử, đoơng hĩc xúc tác.v.v…Ngoài ra thiêt bị saĩc ký khí còn được ghép nôi thành cođng với các thiêt bị xác định câu trúc như khôi phoơ (MS), quang phoơ hoăng ngối chuyeơn hóa Fourier (FT ” IR).
Sơ đoă thu gĩn cụa thiêt bị saĩc ký khí được trình bày tređn hình 2-7. Trong suôt quá trình đo mău khí mang được thoơi lieđn túc từ bình chứa (1) qua moơt heơ thông goăm lưu lượng kê (2), boơ phaơn náp mău (3), coơt 4 và detector (đaău dò) (5). Boơ phaơn náp mău dùng đeơ đưa mău khí, lỏng hoaịc raĩn vào coơt saĩc ký (4) Khi náp các mău lỏng hay raĩn đeău phại được làm bay hơi. Vieơc tách hoên hợp thành các câu tử rieđng bieơt xạy ra trong coơt saĩc ký. Detector (5) cho phép ghi sự thay đoơi noăng đoơ hoaịc dòng hoên hợp theo mức đoơ thóat khỏi coơt (detector vi phađn) hoaịc toơng sô câu tử thoát ra (detector tích phađn).
Hình 2-7: Sơ đoă nguyeđn taĩc máy saĩc ký khí
Sơ đoă thu gĩn cụa thiêt bị saĩc ký khí
Phương pháp saĩc ký dựa tređn khạ naíng hâp phú khác nhau cụa các câu tử phađn tích đôi với các chât hâp phú khác nhau như: Than hốt tính, silicagel, zeolit... hoaịc đôi với noăng đoơ khác nhau cụa pha tĩnh taơm tređn chât mang khi các chât phađn tích chuyeơn qua coơt hâp phú nhờ dòng khí mang He, H2, N2... bị phađn tách do khạ naíng hâp phú khác nhau. Hai boơ phaơn quan trĩng nhât cụa thiêt bị saĩc ký khí là heơ thông coơt tách (như coơt mao quạn nhoăi, coơt mao quạn lớp mỏng (SCOT)…. và detector (TCD hay FID). Nhờ có khí mang chứa trong bơm khí (hoaịc máy phát khí), mău từ buoăng bay hơi được dăn vào coơt tách naỉm trong buoăng đieău nhieơt. Tái đađy quá trình saĩc ký xạy ra, sau khi rời khỏi coơt tách tái các thời đieơm khác nhau, các câu tử laăn lượt đi vào detector, tái đó chúng được chuyeơn thành tín hieơu đieơn. Tín hieơu này khuêch đái roăi chuyeơn sang boơ ghi, tích phađn kê hoaịc máy vi tính.
Detector:
-Dectector có nhieơm vú chuyeơn hóa moơt đái lượng khođng đieơn (trong trường hợp này là noăng đoơ cụa chât được tách khỏi coơt saĩc khí) thành đái lượng đieơn.
-Đađy là moơt trong những boơ phaơn quan trĩng nhât cụa thiêt bị saĩc ký. Các tính chât cụa nó quyêt định đoơ chính xác, đoơ nháy cụa phương pháp, theơ tích mău đưa vào, thời gian phađn tích cũng như thành phaăn và bạn chât cụa các chât được được dùng đeơ tách hoên hợp.
-Moêi detector được đaịc trưng bởi các đái lượng cơ bạn sau: đoơ nháy, giới hán tách, đoơ trơ, vùng phú thuoơc tuyên tính giữa đái lượng ghi và tín hieơu phát sinh.
Detector dăn nhieơt (TCD):
Moơt vaơt được đôt nóng mât nhieơt với tôc đoơ phú thuoơc vào đoơ dăn nhieơt cụa khí bao quanh. Vì vaơy dựa vào tôc đoơ truyeăn nhieơt có theơ xác định được thành phaăn cụa khí. Khí mang thường được sử dúng là hydro và heli vì chúng có heơ sô dăn nhieơt hoàn toàn khác với các chât được phađn tích. Ví dú: khí được phađn tích là Cacbon monoxit có heơ sô dăn nhieơt ở 1000C là 0,329.10-2W/m.đoơ, khác so với hydro có heơ sô dăn nhieơt là 2,58.10-2W/m đoơ ở cùng nhieơt đoơ.
Phaăn chính cụa boơ phaơn dăn nhieơt trong detector được dùng thường là sợi kim lối làm baỉng vaơt lieơu có đieơn trở phú thuoơc rât nhieău vào nhieơt đoơ như: vonfram, platin. Detector thường có 2 buoăng: Khí mang sách đi qua buoăng so sánh, khí ra khỏi coơt đi vào buoăng đo. Sợi kim lối được gaĩn vào nhánh caău Weston. Khi thành phaăn khí ở buoăng so sánh và buoăng đo như nhau ta được đường chuaơn. Khi thành phaăn khí đi vào buoăng đo thay đoơi thì tính chât thoát nhieơt cụa sợi kim lối thay đoơi. Do đó đieơn trở cụa nhánh caău thay đoơi và lúc này mách caău khođng còn cađn baỉng nữa và ở đaău ra xuât hieơn moơt hieơu đieơn thê được đo baỉng boơ phaơn tự ghi sau khi đã được khuêch đái. Detector dăn nhieơt tương đôi đơn giạn, đáng tin caơy neđn nó được dùng phoơ biên, tuy nhieđn detector dăn nhieơt có đoơ nháy khođng cao.
Detector ion hóa ngĩn lửa (FID):
Detector FID hốt đoơng dựa vào hieơn tượng các chât hữu cơ bị ion hóa khi gaịp ngĩn lửa cụa đèn hydro. Khí mang khi qua ngĩn lửa sẽ sạn sinh ra moơt lượng nhỏ ion nhưng khi có hợp chât hữu cơ đên thì lượng ion taíng leđn đáng keơ và sô ion
này bị hút đên đieơn cực táo ra moơt dòng đieơn. Dòng ion đi qua ngĩn lửa càng nhieău thì dòng đieơn được táo ra có cường đoơ càng lớn và tín hieơu gửi tới máy ghi càng lớn.
Detector ion hoá ngĩn lửa có đoơ nháy khá cao neđn được sử dúng phoơ biên khi làm vieơc với coơt mao quạn đeơ xác định các vi táp chât. Tuy nhieđn detector chư nháy với các hợp chât hưu cơ (trừ axít formic) và khođng nháy hoaịc rât kém nháy với các khí như: khođng khí, các khí trơ, các oxít cụa lưu huỳnh và cácbon, sulfur hydro, amoniac, cacbon sulfit CS2, hơi nước và moơt sô chât vođ cơ khác.