KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.3Xây dựng qui trình công nghệ tổng hợp UFC từ ure và formalin 37% qui mô pilot PTN 10-20 kg/ngày
Từ những kết quả nghiên cứu thu được, nhóm đề tài đã xây dựng qui trình tổng hợp UFC qui mô 5kg/mẻ để nhằm xác định các thông số kỹ thuật tổng hợp keo UFC qui mô PTN, từđó có thế khảo nghiệm tính hợp lý, đề xuất qui trình kỹ thuật, sản xuất thửđểđánh giá chất lượng keo, sơ bộđánh giá hiệu quả kinh tế.v.v.
Cho một lượng 4000 g formalin, (sản phẩm của Viện HHCN Việt Nam, có thành phần: formaldehyt 37%, metanol 1,5%, axit formic 0,02%), vào bình phản ứng có dung tích 5 lít, có bếp gia nhiệt có thểđiều chỉnh nhiệt độ chính xác trong khoảng ± 50C, mở cánh khuấy, điều chỉnh pH đạt 7,5 ÷ 8 bằng dung dịch xút 25%.
Cho 75% của 1223 g lượng urê theo tính toán với tỉ lệ mol của F/U = 2,5 , vừa khuấy trộn cho hòa tan vừa gia nhiệt từ từ khối dung dịch đến 80 ÷ 850C, sau 15 phút cho tiếp một nửa lượng urê còn lại và thêm một lượng chất biến tính 15 g hexamin, giữ nhiệt độ và độ pH như trên (80 ÷ 850C, pH=8) cho tiếp tục phản ứng trong khoảng 1 giờ.
Từ từ hạ nhiệt dung dịch xuống 500C ÷ 550C, điều chỉnh giá trị pH từ từđến 4,5
÷ 5,0 và liên tục kiểm tra độ tan của keo trong nước bằng cách nhỏ giọt keo vào ống đong đựng nước cho đến khi bắt đầu thấy hiện tượng tạo giọt nước thử thì ngừng.
Điều chỉnh pH đến 7 ÷ 7,5, tăng nhiệt độ lên 800C ÷ 850C, cho tiếp lượng urê còn lại, khuấy thêm 30 phút sau đó dừng phản ứng.
Sau phản ứng, dung dịch ure-formaldehyt còn loãng cần phải tách bớt nước để tăng hàm lượng chất khô lên 70-75% bằng cách chưng cất dưới áp suất thấp (100-150 mmHg), nhiệt độ duy trì ở 50-550C, dung dịch được khuấy trộn mạnh, loại bỏ khoảng 1600-1700 ml nước (mất khoảng 180 phút) cho tới khi hàm lượng rắn đạt yêu cầu. Điều chỉnh pH = 8 để ổn định. Làm nguội, đổ keo ra bình chứa. Sản phẩm thu được là ~3,56 kg keo ure-formaldehyt đậm đặc, nhớt và trong, bảo quản trong thời gian 2 tháng trong điều kiện PTN.
Tương ứng với lượng sản phẩm UFC 1000g, nguyên liệu đầu vào:
- Lượng d.d formaldehyt (37%): 1124g - Lượng urê đưa vào phản ứng, g: 340g
- Lượng hexamin, g: 3g
Các thông số công nghệ chính của quá trình tạo ra ure-formaldehyt như sau:
- Tỷ lệF/U: 2,5/1 - Nhiệt độ phản ứng giai đoạn 1, 0C : 80-85 - Tốc độ khuấy, vòng/phút: 80 - Thời gian p/ư g.đ1, phút: 90 - Nhiệt độ phản ứng giai đoạn 2, 0C : 80 - Thời gian p/ư g.đ2, phút: 60 - Nhiệt độ cất chân không, 0C: 55
- Áp suất chưng cất, mmHg: 100-150 - Thời gian cất, phút: 120-180 - Hàm lượng chất rắn,%: 70-75
- Độ nhớt, cPs: 300-350
Sản phẩm cuối – dung dịch keo đặc ure- formaldehyt được gọi là VHUF-1, có các thông số lý – hóa như sau (Số liệu phân tích của PTN Vilas- TT Phụ gia dầu mỡ, Viện hóa học công nghiệp Việt Nam):
1. Hàm lượng chất rắn tổng,%: 76 2. Hàm lượng formaldehyt tổng,%: 42 3. Hàm lượng urê,%: 34 4. Formaldehyt tự do, %: 3,66 5. Khối lượng riêng của dung dịch, kg/lit; 1,282 6. Độ nhớt, cPs: 360
7. pH: 7-8
8. Màu sắc: Từ không màu cho đến vàng sáng
Với dây chuyền sản xuất ure formaldehyt qui mô pilot PTN như trên có thể sản xuất được 3-4 mẻ/ngày, với lượng sản phẩm thu được 15-20kg/ngày. Urê formaldehyt sản xuất theo phương pháp này có nhiều ưu điểm như nguyên liệu đầu vào dễ kiếm và thông dụng, yêu cầu công nghệ tương đối đơn giản nhưng hàm lượng chất khô của sản phẩm cao nhất chỉ có thể lên tới khoảng 80%. Trong đó tỷ lệ urê cao nên hàm lượng formaldehyt có trong sản phẩm cuối thấp, chỉđạt hàm lượng ~ 40%. Muốn có sản phẩm có hàm lượng chất khô cao hơn phải tiến hành giai đoạn 2 là cô đặc chân không rất tốn năng lượng làm giá thành sản phẩm cao, kém cạnh tranh.
Tính toán sơ bộ giá thành sản phẩm cho qui mô 5kg UFC/mẻ
Để có cơ sở tính toán giá thành sản phẩm gần sát với sản xuất qui mô công nghiệp, đề tài cần phải có giai đoạn xây dựng dây chuyền sản xuất pilot cỡ 50-100 kg/mẻđể đánh giá các thông số kỹ thuật-kinh tế. Tuy nhiên do giới hạn về thời gian và kinh phí cũng như nội dung đăng ký thực hiện đề tài, chúng tôi tính toán sơ bộ giá thành sản phẩm dựa trên kết quả thử nghiệm pilot PTN 5kg/mẻ với tổng số lượng sản phẩm ~50kg
a)Tính chi phí tiêu hao nguyên liệu và phụ trợ/50kg VHUF-1
Bảng 3.5 Chi phí nguyên vật liệu năng lượng
Nguyên liệu – Năng lượng Chỉ tiêu tiêu hao Đơn giá Thành tiền Formalin 37% (kg) 60 6.000 360.000 Urea (kg) 16 9.000 144.000 NaOH (kg) 0,5 30.000 15.000 Hecxamin 0,5 40.000 20.000 Điện năng (kWh) 20 1500 30.000 Nước, hơi nước (m3) 0,1 30.000 3.000 Tổng cộng (đồng) =A 572.000