KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.2.1.3Ảnh hưởng của thời gian ủ tới hiệu suất của quá trình
Làm thí nghiệm giống như mục 2.4.2, cân formalin và chất xúc tác với tỷ lệ 0,3/100. Khuấy và gia nhiệt đến nhiệt độ 50oC và duy trì phản ứng trong khoảng thời gian 40 phút. Sau đó, làm nguội hỗn hợp đến khoảng 20oC, bắt đầu làm lạnh và ủ ở nhiệt độ 2-3oC trong các khoảng thời gian 30 phút, 45 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút tương ứng với các mẫu ký hiệu là M1.11, M1.12, M1.13, M1.14 và M1.15.
Các mẫu sau đó được đem đi lọc, rửa, sấy chân không trong khoảng thời gian 2h - 3h, sau đó đem cân và phân tích hàm lượng formaldehyt để xác định hiệu suất của quá trình theo công thức [CT1]
Kết quả nghiên cứu được mô tảở bảng 3.9 như sau:
Bảng 3.9 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ủđến hiệu suất quá trình
STT KH mẫu Thời gian ủ, phút Khối lượng mẫu sau khi sấy, g Hàm lượng formaldehyt,% Hiệu suất,% 1 M1.11 30 23,38 95 60,03 2 M1.12 45 23,47 95 60,26 3 M1.13 60 23,54 95 60,44 4 M1.14 90 23,58 95 60,53 5 M1.15 120 23,58 95 60,53
Nhận xét: Thời gian ủ càng lâu, kết tinh tạo ra nhiều hơn nhưng lượng tăng lên chỉ đến mức độ nhất định. Với thời gian ủ từ 90 phút cho đến 120 phút thì khối lượng sản phẩm khô sau khi sấy gần như không thay đổi. Nhóm đề tài chúng tôi lựa chọn thời gian ủ của phản ứng duy trì trong khoảng thời gian 90 phút.
Ngoài các thông số đã khảo sát ở trên trong quá trình phản ứng, chúng tôi còn khảo sát các giai đoạn khác như lọc rửa kết tủa, sấy.
Trong giai đoạn lọc: nếu thời gian làm lạnh càng nhanh, tốc độ kết tinh càng lớn, hạt có kích thước càng nhỏ, do đó tốc độ quá trình lọc sẽ chậm hơn. Ngược lại, nếu làm lạnh từ từ, giảm nhiệt độ từ 50oC xuống nhiệt độ môi trường rồi mới bắt đầu làm lạnh và ủở nhiệt độ 2-5oC, hạt sẽ có kích thước lớn hơn, tốc độ lọc sẽ nhanh hơn.
Tương tự, nếu sấy chân không ở nhiệt độ 45-50oC, sản phẩm lâu khô và hàm lượng formaldehyt trong sản phẩm cuối lâu đạt tới yêu cầu hơn, tuy nhiên lượng sản phẩm thu được nhiều hơn và hiệu suất phản ứng của quá trình polyme hóa sẽ cao hơn,
lượng formaldehyt tổn thất trong quá trình sấy sẽ ít hơn. Nếu sấy ở nhiệt độ cao > 60oC, sản phẩm nhanh khô nhưng lượng tổn thất formaldehyt sẽ nhiều hơn, sản phẩm thu được ít hơn, hiệu suất của quá trình sẽ thấp hơn.
Nếu thay đổi nước rửa là nước bởi các dung môi có nhiệt độ sôi thấp như cồn, aceton, dioxan, methanol…thì nhiệt độ sấy chân không sẽ thấp hơn và sản phẩm cũng nhanh khô hơn.
Như vậy các thông số công nghệ chính của quá trình tạo ra paraformaldehyt từ formalin như sau:
- Tỷ lệ chất biến tính/formalin: 0,003 - Nhiệt độ phản ứng, 0C : 50 - Tốc độ khuấy, vòng/phút: 80 - Thời gian ủ, phút: 90 - Nhiệt độ sấy chân không, 0C: 55 - Thời gian sấy, h: 8
- Hàm lượng formaldehyt trong paraformaldehyt,%: 95 - Hiệu suất của quá trình,%: 60