KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.2.2 Tổng hợp UFC từ paraformaldehyt và urê
Tổng hợp UFC tiến hành theo qui trình mô tả trong mục 2.4.3: Cho lượng paraformaldehyt, urê, chất xúc tiến hexamin, và nước với liều lượng xác định (60% formaldehyt, 25% urea, và 1,5% hexamin tính theo formaldehyt, còn lại là nước) vào bình phản ứng, khuấy trộn cho tan hết, điều chỉnh pH về môi trường từ 7-8 bằng dung dịch NaOH 25%, gia nhiệt đến 80oC-90oC.
Khuấy và duy trì nhiệt độ này trong khoảng thời gian 30 phút. Sau đó điều chỉnh pH về khoảng 4-5 bằng dung dịch H2SO4 1:1 và vẫn duy trì khuấy ở nhiệt độđó.
Kiểm tra sản phẩm thường xuyên cho đến khi phân tích sản phẩm đạt yêu cầu (chủ yếu là độ nhớt và hàm lượng rắn) thì hạ nhiệt độ từ từ, sau đó nâng pH lên giá trị từ 7-8 để đảm bảo tính ổn định của sản phẩm.
Sản phẩm thu được là keo ure-formaldehyt đậm đặc, nhớt, sánh và trong suốt và ổn định trong điều kiện trong PTN.
Tương ứng với lượng sản phẩm UFC 1000g, nguyên liệu đầu vào yêu cầu: - Lượng paraformaldehyt (>95%): 600g
- Lượng hexamin, g: 9g
Sản phẩm cuối – được gọi là VHUF-2, có các thông số lý – hóa như sau: - Hàm lượng formaldehyt tổng, %: 60
- Hàm lượng urê, %: 25
- Hàm lượng formaldehyt tự do, %: 4,1
- Khối lượng riêng của dung dịch, kg/lit; 1,3
- Độ nhớt, cPs: 300 – 350
- pH: 7-8,5
- Màu sắc: Từ không màu cho đến vàng sáng
Quy trình sản xuất urê -formaldehyt đi từ nguồn nguyên liệu paraformaldehyt khá đơn giản, thời gian phản ứng diễn ra nhanh. Hàm lượng chất khô ở sản phẩm cuối cao, dễ dàng đạt tới nồng độ 80% và formaldehyt không bị tổn thất nhiều.
Keo ure-formaldehyt VHUF- 3 có các chỉ tiêu kỹ thuật thỏa mãn yêu cầu dùng làm chất chống kết khối phân urê
Nhược điểm của phương pháp này là paraformaldehyt là nguồn nguyên liệu khó kiếm và đắt hơn so với formalin, làm tăng giá thành, sản phẩm kém sức cạnh tranh...
Nhận xét: Hiệu suất quá trình tổng hợp UFC qua paraformaldehyt chỉ khoảng 60%, nếu áp dụng sản xuất công nghiệp thì không đem lại hiệu quả kinh tế và vấn đề xử lý môi trường phức tạp. Mặt khác, UFC dùng làm chất chống kết khối có thể sử dụng với hàm lượng từ 65-85%. Từ phân tích trên chúng tôi lựa chọn phương án lựa chọn quy trình sản xuất pilot theo phương pháp 1 – đi từ formaldehyt 37%, sau đó chưng cất chân không để tăng nồng độ, quy mô 5 kg UFC.
3.3 Xây dựng qui trình công nghệ tổng hợp UFC từ ure và formalin 37% qui mô pilot PTN 10-20 kg/ngày