II. Mục ựắch và nhiệm vụ nghiên cứu
B. Nhiệm vụ nghiên cứu
1.6.2. Tổng quan tình hình nghiên cứu thiết bị cô ựặc ở Việt Nam
Thiết bị cô ựặc chân không ở Việt Nam hầu như chưa ựược nghiên cứu. Hiện nay mới chỉ có Trung tâm Công nghệ sinh học và Công nghệ thực phẩm, Hà Nội nghiên cứu thiết bị cô ựặc chân không dạng thùng quay.
Hình 1.23. Sơ ựồ nguyên lý và hình ảnh máy cô ựặc chân không dạng thùng quay
Nguồn: Trung tâm Công nghệ sinh học và Công nghệ thực phẩm - 13B ngõ Bà Triệu, quận Hai Bà Trưng, Hà Nội
Ưu ựiểm
- Thiết bị vừa quay vừa cô ựặc nên cường ựộ bốc hơi lớn.
Nhược ựiểm
- Sự không ựồng ựều về sản phẩm, màu sắc của sản phẩm ở phắa ựáy thiết bị có màu sẫm hơn so với màu sắc của sản phẩm ở phắa trên thiết bị.
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 35
Nhận xét
Qua nghiên cứu tìm hiểu, tổng quan thiết bị cô ựặc trong nước và trên thế giới, tôi nhận thấy thiết bị cô ựặc chân không ựã phổ biến trên thế giới tuy nhiên, hầu như chưa ựược nghiên cứu ở Việt Nam. Việc sử dụng thiết bị cô ựặc chân không dùng cho cô ựặc dung dịch ở các quy mô vừa và nhỏ, phòng thắ nghiệm ở trong nước còn hạn chế do thiết bị phải nhập ngoại rất ựắt tiền. Việc thay thế, sửa chữa thiết bị, phụ kiện khi hỏng là rất khó khó khăn. Do ựó, ựể chủ ựộng hơn trong quá trình sản xuất, giảm giá thành sản phẩm yêu cầu ựặt ra cần nghiên cứu, thiết kế tiến tới chế tạo thiết bị cô ựặc cỡ vừa và nhỏ ựáp ứng nhu cầu trong nước.
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 36
CHƯƠNG 2
đỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. đối tượng nghiên cứu
đối tượng nghiên cứu là thiết bị cô ựặc chân không dung dịch chè với năng suất 100kg/h, phù hợp với dây chuyền chế biến chè hòa tan vừa và nhỏ trong nước phù hợp với ựiều kiện làm việc ở Việt Nam
Hình 2.1. Sơ ựồ công nghệ và thiết bị cô ựặc dung dịch chè
1-Thùng chứa dung dịch; 2- Bơm dung dịch; 3- Bồn cao vị; 4- Thân thiết bị cô ựặc;5-Bao hơi; 6- Cánh khuấy; 7- Chân ựỡ; 8- Cửa tháo sản phẩm; 9- Cửa tháo nước ngưng tụ; 10- động cơ giảm tốc; 11-Khớp nối trục và ựộng cơ; 12- Thiết bị tháo nước ngưng;13- Thiết bị ngưng tụ; 14- Cửa tháo nước làm nguội; 15- Cửa vào nước làm nguội; 16- Thùng chứa nước ngưng tụ; 17- Bơm dung dịc; 18- Bơm chân không.
Giải thắch sơ ựồ công nghệ và thiết bị.
1 2 12 3 17 t 13 14 15 18 16 I II 5 4 9 8 t 6 7 10 11
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 37
Dung dịch nước chè thu ựược sau các công ựoạn nghiền, trắch ly, lọc,.. có nồng ựộ 5% ở nhiệt ựộ môi trường ựược bơm 2, bơm từ bồn chứa ựến thùng cao vị qua lưu lượng kế và vào thiết bị cô ựặc qua cửa nạp nguyên liệu sau ựó ựóng chặt cửa nạp liệu. Sau ựó mở van hơi cấp nhiệt cho thiết bị, dưới tác dụng của hơi nước bão hòa dung dịch ở bên trong thiết bị ựược nâng dần nhiệt ựộ ựồng thời bơm chân không 10 hoạt ựộng và hút hơi ẩm ra ngoài, tạo ựộ chân không cho thiết bị (áp suất chân không
làm việc trong khoảng -500 ọ-600 mmHg). điều chỉnh van hơi sao cho
thông số của thiết bị làm việc ổn ựịnh, lúc này dịch trong thiết bị sôi, nước hóa hơi và hơi ựược hút ra ngoài bằng bơm chân không. Quá trình diễn ra liên tục cho ựến khi nồng ựộ chất khô của dung dịch ựạt yêu cầu 30% khi ựó sản phẩm ựược tháo ra ngoài.
Thiết bị cô ựặc: thiết bị sử dụng ựể cô ựặc dung dịch nước chè ựược lựa chọn là loại thiết bị có bề mặt truyền nhiệt ựược sử dụng là loại có vỏ bọc ngoài (vỏ bọc ngoài ựược ghép chắc vào thiết bị bằng mối hàn), giữa lớp vỏ bọc ngoài và vỏ thiết bị tạo thành khoảng trống kắn, chất tải nhiệt là hơi bão hòa sẽ ựi vào khoảng trống và ựun nóng dung dịch có trong thiết bị cô ựặc. Các bộ phận phần tiếp xúc với dung dịch ựược làm bằng Inox, do ựó có thể chống ựược ăn mòn và ựạt ựược các tiêu chuẩn GMP. Thiết bị sử dụng cánh khuấy mục ựắch ựể tránh dung dịch không bị bám vào thành thiết bị, tăng cường khả năng trao ựổi nhiệt và bốc hơi ựồng thời không bị cháy nguyên liệu ở thành nồi.
Nhận xét
- Cấu tạo và vận hành ựơn giản có khả năng khuấy trộn ở nhiều tốc ựộ khác nhau, phù hợp cho việc cô các sản phẩm dạng lỏng, sệt.
- Nhiệt ựộ của dung dịch nước chè thấp do sôi ở áp suất chân không nên chất lượng sản phẩm tốt.
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 38
2.2. Vật liệu, thiết bị và dụng cụ thắ nghiệm
2.2.1. Vật liệu thắ nghiệm
- Vật liệu thắ nghiệm sử dụng cho nghiên cứu này là các lá chè già (03 lá gốc của cành chè) của giống chè Trung du.
Hiện nay, việc sản xuất chè khô cho tiêu dùng trong nước hay xuất khẩu, mới chỉ sử dụng búp và lá chè non, còn lại lượng rất lớn lá chè già hơn, hiện còn bỏ phắ làm cho hiệu quả canh tác cây chè vẫn còn thấp trước thực tế ựó tác giả ựã tìm hiểu và tận dụng nguồn nguyên liệu là lá chè già nhằm tận dụng một lượng lớn nguồn nguyên liệu ựang bị bỏ lãng phắ (hình 2.2)
Hình 2.2. Nguyên liệu lá chè già (03 lá gốc của cành chè)
Nguyên liệu sau thu hái ựược vận chuyển về phòng thắ nghiệm trong ựiều kiện bảo quản lạnh, sau ựó ựược sử dụng ngay cho các thắ nghiệm.
2.2.2. Thiết bị thắ nghiệm
a, Thiết bị thắ nghiệm
- để thực hiện cô ựặc sản phẩm dịch triết chè tác giả ựã tiến hành thắ nghiệm trên máy cô quay chân không hình 2.3.
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 39
Hình 2.3. Thiết bị cô quay chân không
b, Dụng cụ thắ nghiệm: Các thiết bị ựược sử dụng trong thắ nghiệm bao gồm a b c d Hình 2.4. Một số dụng cụ ựã sử dụng trong thắ nghiệm
a - Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-LC10A) (Shimadzu, Nhật Bản) b - Bể ổn nhiệt; c - Cân phân tắch; d - Thiết bị ựo nồng ựộ Bx
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 40
2.2.3. địa ựiểm tiến hành thắ nghiệm
- Công ựoạn sơ chế nguyên liệu, diệt men, nghiền, ép, lọc, sấy phun, ựược thực hiện tại phòng thắ nghiệm chế biến rau quả - Bộ môn thiết bị bảo quản và chế biến nông sản, khoa Cơ ựiện, trường ựại học Nông nghiệp Hà Nội. - Công ựoạn cô ựặc chân không, phân tắch mẫu trước và sau khi cô ựặc ựược thực nghiệm tại khoa Công nghệ thực phẩm trường ựại học Nông nghiệp Hà Nội.
2.3. Phương pháp nghiên cứu
- Phương pháp ựiều tra ựánh giá: đánh giá tổng quan các nghiên cứu trên thế giới và Việt Nam, tiến hành ựiều tra kết hợp với việc tham khảo ý kiến các chuyên gia ựể lựa chọn quy trình công nghệ phù hợp.
- Phương pháp nghiên cứu lý thuyết cô ựặc, tắnh toán thiết bị cô ựặc chân không. - Phương pháp thực nghiệm, nghiên cứu xác ựịnh ảnh hưởng của:
điều kiện cô ựặc ựến hàm lượng chất hòa tan và polyphenol tổng số của dịch ép. điều kiện cô ựặc ựến hàm lượng cafein, catechin tổng số của dịch cô ựặc. điều kiện cô ựặc ựến tắnh chất cảm quan của dịch ép
- Sử dụng các phần mềm thiết kế như (AUTOCAD; EXCEL Ầ) ựể thiết kế và tắnh toán một số thông số chắnh của máy.
- Phương pháp Folin-Denis (AOAC 952.03-2000) ựể xác ựịnh Polyphenol tổng số,
Cơ sở của phương pháp Folin-Denis: Dựa vào phản ứng oxi hóa các hợp chất polyphenol bằng thuốc thử Folin Ờ Denis tạo ra sản phẩm màu xanh lam. Cường ựộ màu của hỗn hợp phản ứng tỷ lệ thuận với nồng ựộ polyphenol trong một phạm vi nhất ựịnh. Dựa vào cường ựộ màu ựo ựược ở
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 41
bước sóng λ=760nmvà ựồ thị chuẩn của axit gallic với thuốc thử này có thể
xác ựịnh ựược hàm lượng polyphenol trong mẫu chè.
Cách tiến hành: Lấy 1ml dung dịch chè ban ựầu và pha loãng 100 lần. Sau ựó lấy 1ml dịch chè vừa pha loãng vào bình ựịnh mức 10ml, thêm 0,5ml thuốc thử Folin-Denis, lắc ựều. Sau 3 phút thêm 1ml dung dịch Na2C03 bão hòa, lắc ựều và bổ sung nước cất ựến vạch ựịnh mức. để yên 30 phút rồi ựem ựo ựộ hấp phụ thụ quang ở bước sóng 760nm. Dùng nước cất làm chuẩn khi ựo.
Xây dựng ựồ thị chuẩn axit gallic: Cân chắnh xác 10mg axit gallic, hòa tan và thêm nước cất tới vạch trong bình ựịnh mức 100ml thu ựược dung dịch axit gallic 0,1mg/ml. Lần lượt lấy từ 0,1 -0,6ml dung dịch chuẩn axit gallic tiến hành phản ứng và ựo quang tương tự như trên. Từ tương quan giữa số mg axit gallic và ựộ hấp thụ, ta dựng ựược ựồ thị chuẩn axit gallic theo phương pháp thống kê.
Hình 2.5. đường chuẩn axit gallic.
- Cafein, Catechin tổng số ựược xác ựịnh bằng HPLC theo phương pháp ISO 14502-2-2005,
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 42
Phân tắch thành phần catechin bằng HPLC
Thiết bị: Sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC Agligent 1100 kết hợp với Detector ựi ốt phổ rộng (DAD) có thể ghi nhận cùng lúc ựộ hấp thu của cả dãy sóng.
Chuẩn bị mẫu: mẫu ựược phan trong methanol, có nồng ựộ khoảng 5mg/ml.
điều kiện phân tắch:
Bước sóng phát hiện λ=280.8nm
Tốc ựộ dòng: 1ml/ phút Nhiệt ựộ cột: 350C
Pha ựộng: A:CH3COOH 3% trong nước cất loạt ion; B: Metanol
Chế ựộ rửa giải gradient:
1 phút: A: 100%; B: 0% 27 phút: A: 60%; B:40% 30 phút: A:100%; B: 0% Xác ựịnh hàm lượng cafein a, Phương pháp Bectran [23] b, Phương pháp GC/MS [97]
Thiết bị: máy sắc ký khắ Agilent 6890N kết nối với Detector khối phổ Agilent 5973i
Chuẩn bị mẫu: Mẫu chế phẩm ựược pha trong dung môi metanol có nồng ựộ khoảng 1mg/ml. điều kiện phân tắch: HP 5MS, dài 30m, ựường
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 43
nhiệt ựộ MS source: 2300C; nhiệt ựộ MS quad: 1500C; nhiệt ựộ buồng bơm
mẫu: 2500C; nhiệt ựộ cột phân tắch: nhiệt ựộ ban ựầu là 800C, giữ 2 phút,
tăng 100C/phút ựến 2600C, giữ 10 phút.
- Chất hòa tan ựược xác ựịnh theo phương pháp Voronxov (Vũ Thị Thư và cộng sự, 2001),
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 44
CHƯƠNG 3
CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA QUÁ TRÌNH CÔ đẶC 3.1. Một số tắnh chất vật lý của quá trình cô ựặc.
Theo thuyết ựộng học phân tử quá trình cô ựặc ựược giải thắch như sau: các phần tử chất lỏng nằm gần mặt thoáng có chuyển ựộng vì nhiệt, ở thời ựiểm nào ựó tốc ựộ chuyển ựộng của phân tử vượt quá tốc ựộ giới hạn sẽ thoát khỏi bề mặt chất lỏng trở thành trạng thái tự do (hơi). Khi bay hơi các phần tử cần khắc phục lực liên kết ở trạng thái lỏng và trở lực áp suất bên ngoài, khi ựó phần tử bay hơi cần phải thu nhiệt ở ngoài, lượng nhiệt lấy ựi trong quá trình bay hơi ở nhiệt ựộ xác ựịnh ở một nhiệt ựộ xác ựịnh của một ựơn vị khối lượng chất lỏng gọi là ẩn nhiệt bay hơi. Khi nhiệt ựộ tăng, ẩn nhiệt bay hơi giảm, ở nhiệt ựộ tới hạn ẩn nhiệt bay hơi bằng không. Khi sôi chất lỏng bốc hơi không chỉ ở trên mặt thoáng của chất lỏng mà phần chủ yếu là các bọt hơi ựược tạo thành trong chất lỏng. Các bọt hơi là nhưng tâm tạo hơi, trong quá trình bốc hơi các bọt hơi tăng dần về kắch thước và nhờ lực ựẩy Acsimet nó bị ựẩy lên mặt thoáng, ựồng thời các bọt khác lại ựược tạo thành. Kết quả là hơi ựược chuyển liên tục từ bên trong lớp chất lỏng lên mặt thoáng.
Các bọt hơi tạo thành trong chất lỏng có một số khắ hòa tan, khi ựun nóng các khắ thoát ra tạo thành nhiều bọt, từ các bọt này chất lỏng sẽ bay hơi. Hiện tượng này thường có ở giai ựoạn ựầu của quá trình sôi. điều kiện ựể tạo thành bọt hơi là áp suất hơi trong bọt phỉa bằng áp suất chất lỏng ở xung quanh. Ở ựiều kiện này chất lỏng sẽ bay hơi mạnh mặc dù nhiệt lượng cung cấp từ ngoài vào cho chất lỏng tương ựối lớn nhưng nhiệt ựộ của nó tăng rất chậm. đôi khi chất lỏng ở trạng thái quá nhiệt (hiện tượng này sảy ra ở giai ựoạn ựầu của quá trình sôi) do chất lỏng không chứa khắ hòa tan,
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 45
khi ựó áp suất hơi bên trong bọt phải pb phải bằng áp suất p1) của chất lỏng
bên ngoài công thêm áp suất pỖ ựể thắng trở lực do sức căng bề mặt giữa
hơi và lỏng, áp suất này
ρ σ
2 ' =
p (σ - sức căng bề mặt, ρ- bán kắnh của bọt), nghĩa là pb=p1 + pỖ.
* Nhiệt hòa tan: Khi hòa tan một chất rắn vào trong một dung môi có hai quá trình xảy ra:
- Do tương tác giữa các phần tử của dung môi và các phần tử chất tan mà mạng lưới tinh thể của chất tan bị phá hủy. đây là quá trình thu nhiệt của dung môi, nên nhiệt ựộ của dung môi bị lạnh ựi.
- Tạo thành mối liên kết giữa các phần tử của chất tan với các phân tử của dung môi gọi là quá trình solvat hóa (nếu dung môi là nước thì gọi là hydrat hóa). đây là quá trình tỏa nhiệt.
Vậy nhiệt hòa tan chắnh là tổng của hai lượng nhiệt này. Bởi vậy, nhiệt hòa tan của môi chất có thể dương hay âm, tùy theo tắnh chất của chất hòa tan và dung môi. đối với những chất dễ tạo thành quá trình solvat hóa (hay hydrat) hóa thì nhiệt hòa tan dương, còn những chất không tạo thành solvat thì nhiệt hòa tan âm.
Khi tắnh toán cân bằng nhiệt của quá trình cô ựặc, chúng ta phải biết nhiệt hòa tan ựể thêm nhiệt vào hoặc bớt nhiệt ựi. Các giá trị về nhiệt hòa tan thường ựược cho trong các sổ tay [5].
*Nhiệt ựộ sôi của dung dịch
Nhiệt ựộ sôi của dung dịch là một thông số kỹ thuật rất quan trọng khi tắnh toán và thiết kế truyền nhiệt cô ựặc. Vì căn cứ vào nhiệt ựộ sôi của dung dịch ta sẽ chọn ựược chất tải nhiệt với các thông số vật lý thắch hợp, và sẽ chọn ựược chế ựộ làm việc hợp lý của thiết bị. Nhiệt ựộ sôi của dung
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học kỹ thuật ẦẦẦẦẦẦẦẦẦẦ.. 46
dịch phụ thuộc vào tắnh chất của dung môi và chất tan, ựặc biệt là nồng ựộ chất tan, nhiệt ựộ sôi của dung dịch luôn luôn lớn hơn nhiệt ựộ sôi của dung môi nguyên chất ở cùng áp suất. điều này có thể giải thắch theo ựịnh luật Raoult: N n p p p s s− = (3.1)
Trong ựó: Ps - Áp suất hơi bão hòa của dung môi nguyên chất P - Áp suất hơi bão hòa của dung môi trên dung dịch n - Số mol của chất tan
N - Số mol của dung môi
Từ biểu thức (3.1) ta thấy >0
N n
, do ựó Pn>P nghĩa là áp suất hơi bão hòa của dung môi nguyên chất luôn luôn lớn hơn áp suất hơi bão hòa của dung môi trên dung dịch ở cùng nhiệt ựộ. Nghĩa là, ở cùng một áp suất thì nhiệt