[1] Pha chế dung dịch đồng sufat
Hòa tan CuSO4 trong nước nóng, để nguội, vừa khuấy, vừa cho từ từ H2SO4, làm loãng đến thể tích quy định.
Pha chất làm bóng như sau: poliglicola, OP 21, D, H1 hòa tan trong nước nóng, M hòa tan trong nước sôi, gốc mêtyl xanh, gốc mêtyl tím dùng C2H5OH để hòa tan sau đó dùng nước hòa tan chất làm bóng S hòa tan trong nước ở nhiệt độ thường, vì nhiệt độ cao quá 400C dễ bị hoà tan. Dùng nước cất để pha cần cho thêm 0.1 ml HCl. Sau khi để nguội chất làm bóng, vừa khuấy mạnh vừa cho vào bể mạ
[2] Pha chế dung dịch mạ niken sunfat mờ
Hoà tan NiSO4, NiCl2 (hoặc NaCl) trong nước nóng, trong thùng khác hoà tan H3BO3 trong nước nóng 70-800C, hỗn hợp hai loại được cho làm loãng đến thể tích quy định.Cho 0.1-1ml H2O2 (30%) và 1-3g/l than hoạt tính, tăng nhiệt độ 60-650C, khuấy đều 2 giờ, để lắng rồi lọc, điều chỉnh pH trong phạm vi quy định bằng NaOH loãng hoặc H2SO4 loãng.
C12H25SO4Na hoà tan trong nước đun sôi 15-30 phút sau đó sử dụng.
[3] Pha chế dung dịch mạ bóng niken
Pha chế dung dịch mạ bóng giống như mạ niken mờ. Trước khi mạ cho chất làm bóng, khi cho cần phải khuấy và điện phân vài giờ. Sắc karin 1 – 4 butiđiol, phênol, cácđimiclorua … hoà tan bằng nước rồi cho vào. Focmalin cần lọc xong cho vào, cumarin cần phỉa hoà tan bằng rượu hoặc axit axêtic rồi cho vào
[4] pha chế dung dịch mạ vàng sunfit
(1) Hòa tan AuCl3 đã tí toán vao trong nước cất có hàm luợng vàng 20 – 25%, sau đó dùng NaOH 20% để trung hòa pH = 8 – 10.
(2) Tiếp tục hòa tan (NH4)2SO3 trong nuớc cất 50 – 60oC.
Sau đó cho thành phần dung dịch (1) vào trong bể (2) và khuấy đều được dung dịch màu vàng trong suốt, gia nhiệt 55 – 60oC, dung dịch biến thành dung dịch trong suốt không màu
2.4.3.1. Phân tích dung dịch mạ đồng sunfat
Lấy 10ml dung dịch mạ đã lọc sạch vào bình định mức 200ml, thêm 50ml nước, amoniac cho đến khi dung dịch có màu xanh dương đậm rồi cho dư thêm 2ml nữa và nước đến vạch lắc kỹ. Lọc sang một bình khô
Lấy 10-20ml dung dịch lọc cho vào bình tam giác 250ml thêm 25 – 30ml nước. Trung hoà bằng cách nhỏ từng axit H2SO4 (1:5) vào cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh lam sang hay màu trắng. Sau đó thêm từng giọt amoniac cho đến khi dung dịch lại chuyển sang màu xanh (màu phức của đồng amoniac) thêm tiếp 50ml nước, 0.1 – 0.2 gam chất chỉ thị (dung dịch cần phải chuyển thành màu vàng)
Chuẩn bằng dung dịch complexon III 0.1N cho đến khi xuất hiện màu xanh hoặc màu tím
2.4.3.2. Phân tích dung dịch axit sunfuric
Lấy 10ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 10ml, thêm nước đến vạch lắc đều Lấy 20ml dung dịch vừa pha loãng vào bình tam giác 250ml, thêm nước đến 100 – 150ml lắc đều
Thêm vài giọt metyl da cam rồi chuẩn bằng dung dịch NaOH cho đến khi chuyển từ hồng sang vàng.
2.4.3.3. Phân tích dung dịch mạ niken sunfat
Lấy 10ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 100ml thêm nước đến vạch lắc đều Lấy 10ml dung dịch vừa pha loãng cho vào bình tam giác 250ml thêm 50ml nước, 5ml dung dịch amoniac 3N một ít murexit lắc đều
Chuẩn hỗn hợp này bằng coplexon III 0.1N cho đến khi xuất hiện màu tím đỏ chói
2.4.3.4. Phân tích axit boric
Lấy 10ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 100ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.
Lấy 10ml dung dịch vừa pha loãng vào bình tam giác 250ml, thêm 30 – 50ml nước, bổ sung từ buret một lượng dung dịch coplexon III 0.1N vào hỗn hợp, nhỏ thêm 5 giọt bromcrezol đỏ tía rồi trung hoà bằng bằng dung dịch NaOH 0.1N đến khi xuất hiện màu xanh
Cho thêm vào 30ml glyxerin, 1ml phenolptalein và chuẩn bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi xuất hiện màu tím rực rỡ. Nếu sau khi cho thêm 10ml glyxetrin mà màu hồng biến mất thì có thể tiến hành chuẩn độ ngay.
2.4.3.5. Phân tích HCHO
Lấy 25 – 50ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250ml, thêm nước đến thể tich 100ml, dùng buret đưa vào đúng 25ml dung dịch iot 0.1N rồi thêm dung dịch NaOH vào cho đến khi xuất hiện màu vàng nhạt (có kết tủa niken hyđroxit)
Đậy bình và trong 15 – 20 phút cho dần axit H2SO4 1N vào tan hết niken hyđroxit rồi cho dư tiếp 15ml H2SO4 nữa
Cho vài giọt tinh bột và chuẩn chính xác iot thoát ra bằng dung dịch natri thiosunfat 0.1N cho đến khi xuất hiện màu xanh
2.4.3.6. Phân tích dung dịch mạ vàng [1] Phương pháp iot
Lấy 5ml dung dịch mạ vào cốc 200 – 250ml thêm 20ml axit HCl (d=1,19 g/cm3), 5 – 10 ml aphương pháp g/cm3)
Cô cạn dung dịch đến lúc cặn muối còn ẩm và để đuổi hết các oxit nitơ, cần tránh đun to lửa và dung dịch bay hơi hết làm cho cặn muối bị khô bởi vì khi đó rất có thể vàng cũng bị khử.
Làm nguội, thêm nước đến thể tích 45 – 50ml lắc cho tan muối, chuyển dung dịch sang bình tam giác 250ml, rót 10ml kali iodua 10%, đậy nắp bình.
Để yên 10 phút chuẩn iod tách ra bằng dung dịch natrithiosunfat 0.1N cho đến khi xuất hiện màu vàng rơm, thêm 1 – 2ml dung dịch tinh bột 0.5% và tiếp tục chuẩn cho đến khi màu anh biến mất.
[2] Phương pháp ampemet
Lấy 5ml dung dịch mạ,thêm 30ml hổn hợp axit HCl và HNO3, đun bay hơi cho đến khi chớm cạn khô.
Hòa tan cặn khô bằng 20ml HCl(1:1) thêm 5ml dung dịch amon pesunfat 10% đun bay hơi dung dịch đên khi còn lại 5ml, thêm 15ml nước rồi đun sôi 5 phút
Dung dịch cùng với kết tủa chuyển sang cốc, chuẩn độ bằng dung dịch thiourê 0.01M.
[3] Phương pháp trọng lượng
Lấy 10ml dung dịch mạ vào cốc 150 – 200ml, thêm 20ml axit HCl (d=1,19 g/cm3), đun đến chớm cạn khô
Làm nguội, thêm 50ml nước ấm, 20ml dung dịch hydrazine clorua 20% để tách vàng kim loại ra
Đun dung dịch cùng với kết tủa 10 – 20 phút keo tụ kết tủa, để yên 1 giờ rồi lọc qua giấy lọc mịn.
Rửa kết tủa vàng bằng nước nóng cho đến khi ion clo hết, chuyển giấy lọc cùng kết tủa sang chén sứ nung.
CP 1: công tắc máy mài CP 2: công tắc máy siêu âm CP 3: công tắc máy
CT 3: Công tắc đóng dòng điện vào bể Mạ vàng CT 4: Công tắc ngắt dòng điện vào bể Mạ vàng CT 5: Công tắc đóng dòng điện vào bể Điện hóa CT 6:. Công tắc ngắt dòng điện vào bể Điện hóa CT 7: Công tắc đóng dòng điện vào bể Mạ đồng CT 8: Công tắc ngắt dòng điện vào bể Mạ đồng CT 9: Công tắc đóng dòng điện vào bể Niken
CT 10: Công tắc ngắt dòng điện vào bể Niken C: Cipi tổng
B 1: Bảng hiển thị nhiệt độ vận hành B 2: Bảng hiển thị điều chỉnh nhiệt độ B 3: Bảng hiển thị điều chỉnh thời gian
Quy trình thực hiện các bước mạ như sau: cắm hai phích cắm của hai bảng điện vào nguồn. sau đó bật công tắc Cipi số 1 (khởi động máy mài) để thực hiện quá trình gia công cơ khí vật mạ. Sau khi vật mạ được mài nhẵn và đánh bóng chúng ta tiếp tục thực hiện công đoạn thứ hai đó là tẩy siêu âm (có thể rửa sơ vật mạ qua bể rửa số 2) để tẩy bớt dầu mỡ trong quá trình gia công cơ khí. Sau khi tẩy sạch dầu mỡ chúng ta có thể rửa, ngâm vật mạ ở bể rửa số 1 hoặc 2.
Vật mạ sau khi được gia công cơ khí và tẩy dầu bằng máy siêu âm được chuyển qua bể tẩy dầu diện hóa để tẩy sạch các vết dầu mỡ còn sót lại. Lúc này, chúng ta bật công tắt Cipi tổng ở bảng điện thứ hai sau đó kiểm tra các thông số kĩ thuật (nhiệt độ, chế độ mạ…). Sau đó, bật công tắt khởi động thiết bị chỉnh lưu và điều chỉnh thông số cho hợp lí (bằng các nút điều chỉnh trên thiết bị). Tiếp tục bật công tắt số 3 và kiểm tra dòng điện vào bể tẩy dầu điện hóa. Vật mạ sau khi được tẩy dầu điện hóa thật sạch, chúng được rửa sạch lại bằng nước để thực hiện quá trình tiếp theo.