2.2.1. Sơ đồ quy trình mô hình
2.2.2. Thuyết minh và biện luận sơ đồ mô hình `
Vật liệu chọn đem mạ được gia công ở máy mài. Sau đó, chúng được rửa sạch ở bể rửa số 1. Rồi tiếp tục được chuyển sang tẩy dầu ở máy siêu âm. Tại máy siêu âm vật liệu được tẩy sạch dầu và chuyển sang bể rửa số 2. Sau khi được rửa sạch ở bể rửa số 2, chúng tiếp tục được chuyển qua tẩy diện hóa. Sau khi tẩy điện hóa các sản phẩm được rửa thật sạch ở bể rửa số 3 .Để được sản phẩm là mạ đồng, thì ta mạ lớp niken lót trước, sau đó mạ lớp đồng sau. Mặt khác chúng ta mạ đồng lót rồi sau đó đem mạ vàng hoặc đem mạ bằng niken ta sẽ thu được một trong hai sản phẩm trên.
Tẩy dầu siêu âm Rửa 2 Trình bày sản phẩm Mạ đồng Mạ niken
Gia công cơ học Rửa 3 Mạ vàng Mạ niken bóng Rửa 1 Thép Mạ đồng lót
Trong quá trình vận hành mạ ở bể Niken và bể mạ Đồng cần chú ý đến thời gian, nhiệt độ, cũng như các yếu tố về sự phân cực catot, nồng độ dung dịch mạ để lớp mạ phân bố tốt và bền chắc.
Quy trình này có thể vận hành một cách tuần hoàn, nên có thể mạ liên tục. Đầu tiên các sản phẩm được tẩy gỉ bằng phương pháp cơ học sau đó tẩy điện hóa rửa rồi đem mạ ra sản phẩm. Do đó, chúng ta có thể mạ nhiều sản phẩm trong một khoảng thời gian nhất định.
Mặt khác, quy trình này có thể tháo lắp một cách cơ động hoàn toàn, có thể đem tùng sản phẩm đem mạ đồng, niken hay mạ vàng nên có thể ứng dụng trong thực tế.
2.3. Thiết kế mô hình quy trình
Để lựa chọn mô hình quy trình mạ điện hóa trong phòng thí nghiệm quy mô nhỏ, trước hết cần tính toán chọn kích thước mô hình phù hợp với không gian phòng thí nghiệm, lựa chọn vật mạ đơn giản, thành phần dung dịch thích hợp nhằm thu được chất lượng lớp mạ tốt, sản phẩm bền, mang tính thẩm mỹ cao, mô hình tự động hóa kết hợp thủ công đảm tiết kiệm nguyên vật liệu và tránh ôi nhiễm môi trường.
Đáp ứng những tiêu chí trên, nhóm chúng em đã thiết kế mô hình mạ điện quy mô nhỏ phòng thí nghiệm như sau:
− Kích thước toàn bộ mô hình
Hình 2.2. Sơ đồ mô hình
1. Máy mài, 2. bể rửa, 3. bể tẩy điện hóa, 4. bể mạ đồng, 5. bể mạ niken,
6, 8. bảng điều khiển, 7. thiết bị chỉnh lưu, 9. bể mạ vàng, 10. thiết bị tẩy dầu siêu âm. 11. máng chứa.
− Kích thước bể mạ đồng, niken Chiều dài : 0.3 m Chiều rộng : 0.2m Chiều cao: 0.25m − Kích thước bể rửa Chiều dài: 0.282m Chiều rộng: 0.235m Hình 2.3. Bể mạ đồng, niken Chiều cao: 0.25m
− Kích thước bể tẩy dầu điện hóa Chiều dài: 0.25m
Chiều rộng: 0.15m Chiều cao: 0.2m
Hình 2.4. Bể điện hóa
− Kích thước thiết bị tẩy dầu siêu âm Chiều dài: 0.175m
Chiều rộng: 0.163m Chiều cao: 0.19m
Hình 2.5. Bể tẩy dầu siêu âm
− Nguyên vật liệu sử dụng làm bể mạ đồng, niken: composit là vật liệu không bị ăn mòn axit nên không cần bể lót.
− Nguyên vật liệu sử dụng làm bể mạ vàng: thủy tinh.
− Nguyên vật liệu sử dụng làm bể rửa là: inox
− Máy mài gia công cơ khí một đầu là bánh mài có gắn các hạt mài, đầu kia gắn vải mềm, công suất hoạt động của máy mài là 1/3HP.
Hình 2.6. Máy mài
− Hệ thống sục khí là thiết bị bằng nhựa dùng sục khí nén được làm sạch, dẫn vào hệ thống ống nhựa có khoan lỗ dọc theo ống, đặt sát đáy bể, phía dưới catot trong các bể mạ.
− Thiết bị gia nhiệt bằng điện là thiết bị làm từ thạch anh dùng để gia nhiệt dần dần, có thể đạt được nhiệt độ cao trên 100oC, thao tác đơn giản, điều chỉnh thuận lợi chiều chỉnh nhiệt độ làm việc thích hợp trong quá trình mạ.
Hình 2.7. Thiết bị chỉnh lưu
2.4. Chế độ vận hành mạ đồng-niken
2.4.1. Thành phần dung dịch và chế độ làm việc
2.4.1.1. Mạ đồng bóng (đồng axít), hóa chất cho 11 sản phẩm. Hóa chất - CuSO4: 250g/l - H2SO4: 50 ml - Phụ gia UBAC: 2ml Dụng cụ - Bể xi: 5-10l - Nhiệt kế: 1 cái - Thiết bị sục khí: 1 cái
Chi tiết kỹ thuật liên quan
- Nhiệt độ pha dung dịch: nhiệt độ phòng - Cực âm(cacot): Vật mạ - Cực dương(anot): Lắc đồng - Mạ cực dương đồng: 3-5A/dm2 - Điện thế: 2-3 Vol - pH < 1 - Khuấy, lọc liên tục bằng hệ thống sục khí. 2.6.1.2. Mạ niken bóng Hoá chất - NiSO4: 250g/l
- NiCl2: 50 ml - H3BO3: 40g - Na2SO4: 50g
Phụ gia
- Bóng Niken (butyldyol 1-4): 1ml - Dẻo Niken (saccarin): 2ml
- Chống châm kim (lauryl): 0,5ml
Dụng cụ
- Bể xi: 5-10L - Nhiết kế: 1 cái - Bome kế: 1 cái
- Thiết bị sục khí: 1 cái
Chi tiết kỹ thuật liên quan
- Nhiệt độ pha loãng dung dịch: Nhiệt độ phòng - Cực âm(canot): Vật mạ - Cực dương(anot): Lắc NiKen - Mật độ dòng điện: 3-5A/dm2 - Điện thế: 4-6 Vol - pH: < 4-5 - Tỉ trọng: 220 – 250 B - Khuấy, lọc, liên tục 2.4.2. Pha chế dung dịch
2.4.3. kiểm tra phân tích dung dịch mạ[1] Pha chế dung dịch đồng sufat [1] Pha chế dung dịch đồng sufat
Hòa tan CuSO4 trong nước nóng, để nguội, vừa khuấy, vừa cho từ từ H2SO4, làm loãng đến thể tích quy định.
Pha chất làm bóng như sau: poliglicola, OP 21, D, H1 hòa tan trong nước nóng, M hòa tan trong nước sôi, gốc mêtyl xanh, gốc mêtyl tím dùng C2H5OH để hòa tan sau đó dùng nước hòa tan chất làm bóng S hòa tan trong nước ở nhiệt độ thường, vì nhiệt độ cao quá 400C dễ bị hoà tan. Dùng nước cất để pha cần cho thêm 0.1 ml HCl. Sau khi để nguội chất làm bóng, vừa khuấy mạnh vừa cho vào bể mạ
[2] Pha chế dung dịch mạ niken sunfat mờ
Hoà tan NiSO4, NiCl2 (hoặc NaCl) trong nước nóng, trong thùng khác hoà tan H3BO3 trong nước nóng 70-800C, hỗn hợp hai loại được cho làm loãng đến thể tích quy định.Cho 0.1-1ml H2O2 (30%) và 1-3g/l than hoạt tính, tăng nhiệt độ 60-650C, khuấy đều 2 giờ, để lắng rồi lọc, điều chỉnh pH trong phạm vi quy định bằng NaOH loãng hoặc H2SO4 loãng.
C12H25SO4Na hoà tan trong nước đun sôi 15-30 phút sau đó sử dụng.
[3] Pha chế dung dịch mạ bóng niken
Pha chế dung dịch mạ bóng giống như mạ niken mờ. Trước khi mạ cho chất làm bóng, khi cho cần phải khuấy và điện phân vài giờ. Sắc karin 1 – 4 butiđiol, phênol, cácđimiclorua … hoà tan bằng nước rồi cho vào. Focmalin cần lọc xong cho vào, cumarin cần phỉa hoà tan bằng rượu hoặc axit axêtic rồi cho vào
[4] pha chế dung dịch mạ vàng sunfit
(1) Hòa tan AuCl3 đã tí toán vao trong nước cất có hàm luợng vàng 20 – 25%, sau đó dùng NaOH 20% để trung hòa pH = 8 – 10.
(2) Tiếp tục hòa tan (NH4)2SO3 trong nuớc cất 50 – 60oC.
Sau đó cho thành phần dung dịch (1) vào trong bể (2) và khuấy đều được dung dịch màu vàng trong suốt, gia nhiệt 55 – 60oC, dung dịch biến thành dung dịch trong suốt không màu
2.4.3.1. Phân tích dung dịch mạ đồng sunfat
Lấy 10ml dung dịch mạ đã lọc sạch vào bình định mức 200ml, thêm 50ml nước, amoniac cho đến khi dung dịch có màu xanh dương đậm rồi cho dư thêm 2ml nữa và nước đến vạch lắc kỹ. Lọc sang một bình khô
Lấy 10-20ml dung dịch lọc cho vào bình tam giác 250ml thêm 25 – 30ml nước. Trung hoà bằng cách nhỏ từng axit H2SO4 (1:5) vào cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh lam sang hay màu trắng. Sau đó thêm từng giọt amoniac cho đến khi dung dịch lại chuyển sang màu xanh (màu phức của đồng amoniac) thêm tiếp 50ml nước, 0.1 – 0.2 gam chất chỉ thị (dung dịch cần phải chuyển thành màu vàng)
Chuẩn bằng dung dịch complexon III 0.1N cho đến khi xuất hiện màu xanh hoặc màu tím
2.4.3.2. Phân tích dung dịch axit sunfuric
Lấy 10ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 10ml, thêm nước đến vạch lắc đều Lấy 20ml dung dịch vừa pha loãng vào bình tam giác 250ml, thêm nước đến 100 – 150ml lắc đều
Thêm vài giọt metyl da cam rồi chuẩn bằng dung dịch NaOH cho đến khi chuyển từ hồng sang vàng.
2.4.3.3. Phân tích dung dịch mạ niken sunfat
Lấy 10ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 100ml thêm nước đến vạch lắc đều Lấy 10ml dung dịch vừa pha loãng cho vào bình tam giác 250ml thêm 50ml nước, 5ml dung dịch amoniac 3N một ít murexit lắc đều
Chuẩn hỗn hợp này bằng coplexon III 0.1N cho đến khi xuất hiện màu tím đỏ chói
2.4.3.4. Phân tích axit boric
Lấy 10ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 100ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.
Lấy 10ml dung dịch vừa pha loãng vào bình tam giác 250ml, thêm 30 – 50ml nước, bổ sung từ buret một lượng dung dịch coplexon III 0.1N vào hỗn hợp, nhỏ thêm 5 giọt bromcrezol đỏ tía rồi trung hoà bằng bằng dung dịch NaOH 0.1N đến khi xuất hiện màu xanh
Cho thêm vào 30ml glyxerin, 1ml phenolptalein và chuẩn bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi xuất hiện màu tím rực rỡ. Nếu sau khi cho thêm 10ml glyxetrin mà màu hồng biến mất thì có thể tiến hành chuẩn độ ngay.
2.4.3.5. Phân tích HCHO
Lấy 25 – 50ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250ml, thêm nước đến thể tich 100ml, dùng buret đưa vào đúng 25ml dung dịch iot 0.1N rồi thêm dung dịch NaOH vào cho đến khi xuất hiện màu vàng nhạt (có kết tủa niken hyđroxit)
Đậy bình và trong 15 – 20 phút cho dần axit H2SO4 1N vào tan hết niken hyđroxit rồi cho dư tiếp 15ml H2SO4 nữa
Cho vài giọt tinh bột và chuẩn chính xác iot thoát ra bằng dung dịch natri thiosunfat 0.1N cho đến khi xuất hiện màu xanh
2.4.3.6. Phân tích dung dịch mạ vàng [1] Phương pháp iot
Lấy 5ml dung dịch mạ vào cốc 200 – 250ml thêm 20ml axit HCl (d=1,19 g/cm3), 5 – 10 ml aphương pháp g/cm3)
Cô cạn dung dịch đến lúc cặn muối còn ẩm và để đuổi hết các oxit nitơ, cần tránh đun to lửa và dung dịch bay hơi hết làm cho cặn muối bị khô bởi vì khi đó rất có thể vàng cũng bị khử.
Làm nguội, thêm nước đến thể tích 45 – 50ml lắc cho tan muối, chuyển dung dịch sang bình tam giác 250ml, rót 10ml kali iodua 10%, đậy nắp bình.
Để yên 10 phút chuẩn iod tách ra bằng dung dịch natrithiosunfat 0.1N cho đến khi xuất hiện màu vàng rơm, thêm 1 – 2ml dung dịch tinh bột 0.5% và tiếp tục chuẩn cho đến khi màu anh biến mất.
[2] Phương pháp ampemet
Lấy 5ml dung dịch mạ,thêm 30ml hổn hợp axit HCl và HNO3, đun bay hơi cho đến khi chớm cạn khô.
Hòa tan cặn khô bằng 20ml HCl(1:1) thêm 5ml dung dịch amon pesunfat 10% đun bay hơi dung dịch đên khi còn lại 5ml, thêm 15ml nước rồi đun sôi 5 phút
Dung dịch cùng với kết tủa chuyển sang cốc, chuẩn độ bằng dung dịch thiourê 0.01M.
[3] Phương pháp trọng lượng
Lấy 10ml dung dịch mạ vào cốc 150 – 200ml, thêm 20ml axit HCl (d=1,19 g/cm3), đun đến chớm cạn khô
Làm nguội, thêm 50ml nước ấm, 20ml dung dịch hydrazine clorua 20% để tách vàng kim loại ra
Đun dung dịch cùng với kết tủa 10 – 20 phút keo tụ kết tủa, để yên 1 giờ rồi lọc qua giấy lọc mịn.
Rửa kết tủa vàng bằng nước nóng cho đến khi ion clo hết, chuyển giấy lọc cùng kết tủa sang chén sứ nung.
CP 1: công tắc máy mài CP 2: công tắc máy siêu âm CP 3: công tắc máy
CT 3: Công tắc đóng dòng điện vào bể Mạ vàng CT 4: Công tắc ngắt dòng điện vào bể Mạ vàng CT 5: Công tắc đóng dòng điện vào bể Điện hóa CT 6:. Công tắc ngắt dòng điện vào bể Điện hóa CT 7: Công tắc đóng dòng điện vào bể Mạ đồng CT 8: Công tắc ngắt dòng điện vào bể Mạ đồng CT 9: Công tắc đóng dòng điện vào bể Niken
CT 10: Công tắc ngắt dòng điện vào bể Niken
C: Cipi tổng
B 1: Bảng hiển thị nhiệt độ vận hành B 2: Bảng hiển thị điều chỉnh nhiệt độ B 3: Bảng hiển thị điều chỉnh thời gian
Quy trình thực hiện các bước mạ như sau: cắm hai phích cắm của hai bảng điện vào nguồn. sau đó bật công tắc Cipi số 1 (khởi động máy mài) để thực hiện quá trình gia công cơ khí vật mạ. Sau khi vật mạ được mài nhẵn và đánh bóng chúng ta tiếp tục thực hiện công đoạn thứ hai đó là tẩy siêu âm (có thể rửa sơ vật mạ qua bể rửa số 2) để tẩy bớt dầu mỡ trong quá trình gia công cơ khí. Sau khi tẩy sạch dầu mỡ chúng ta có thể rửa, ngâm vật mạ ở bể rửa số 1 hoặc 2.
Vật mạ sau khi được gia công cơ khí và tẩy dầu bằng máy siêu âm được chuyển qua bể tẩy dầu diện hóa để tẩy sạch các vết dầu mỡ còn sót lại. Lúc này, chúng ta bật công tắt Cipi tổng ở bảng điện thứ hai sau đó kiểm tra các thông số kĩ thuật (nhiệt độ, chế độ mạ…). Sau đó, bật công tắt khởi động thiết bị chỉnh lưu và điều chỉnh thông số cho hợp lí (bằng các nút điều chỉnh trên thiết bị). Tiếp tục bật công tắt số 3 và kiểm tra dòng điện vào bể tẩy dầu điện hóa. Vật mạ sau khi được tẩy dầu điện hóa thật sạch, chúng được rửa sạch lại bằng nước để thực hiện quá trình tiếp theo.
2.5.1. Vận hành quy trình mạ đồng
Để thực hiện quá trình mạ đồng ta thực hiện như sau: Đầu tiên bật công tắt cipi tổng lên. khởi động máy xi (hệ thống chỉnh lưu) nhấn công tắt điện quy trình mạ đồng. Kiểm tra hiêu điện thế và cường độ dòng qua thiết bị chỉnh lưu và điều chỉnh cho phù hợp với chế độ mạ. ngắt dòng điện qua các bể mạ khác bằng cách bấm công tắc điều khiển CT 4, CT 6, CT 8, hoặc CT 10. Sau đó, khởi động dòng điện qua bể mạ đồng bằng công tắt số 7. Sau đó, ta thực hiện quá trình mạ đồng.
Chú ý: phải thường xuyên kiểm tra chế độ mạ, mật độ dòng điện và thời gian mạ để lớp mạ phân bố tốt và bền.
2.5.2. Vận hành quy trình mạ niken
Vật mạ sau khi được mạ lót bằng đồng chúng được chuyển qua bể mạ Niken để thực hiện quá trình mạ Niken bóng. Để thực hiện quá trình mạ niken bóng thì ta ngưng hoạt động của các bể mạ khác (thực hiện tương tự như quy trình mạ Đồng ở trên). Mở công tắc CT 9 điều khiển quy trình mạ niken. Kiểm tra cường độ dòng điện qua bể qua thiết bị chỉnh lưu, điều chỉnh các thông số kĩ thuật cho phù hợp. Dùng vật mạ đã được mạ đồng lót từ quy trình mạ đồng đem qua hệ thống mạ Niken bóng. Tùy yêu cầu của sản phẩm mà chúng ta có thời gian mạ và chế độ mạ khác nhau.
Để nâng cao chất lượng mạ và đáp ứng nhu cầu đa dạng của thị trường. Quy trình mạ đồng – niken được bổ sung thêm quy trình mạ vàng. Thực hiện quy trình mạ vàng ta cũng thực hiện các bước như quy trình mạ đồng và niken. Nhưng có đặc điểm khác là sản phẩm của quy trình mạ đồng và niken có thể dùng làm nguyên liệu cho quy trình mạ vàng.
2.5.3. Vận hành quy trình mạ vàng
Quy trình vận hành giống như ban đầu mạ đồng sau đó chúng ta tiếp tục mạ một lớp vàng.
2.6. Hướng dẫn vận hành mô hình quy trình mạ
Để vận hành tốt mô hình trên trước người vận hành phải nắm vững lý thuyết về mạ điện đẻ có thể xử lý những sự cố có thể gặp phải, đồng thời nắm rõ vị trí, mục đích của
