Phương pháp sắc ký khối phổ được sử dụng để phân tích thành phần và xác định hàm lượng từng chất có trong mẫu khí thu được.
Trong phương pháp sắc ký khí, pha động là chất khí hoặc ở dạng hơi. Phương pháp sắc khí bao gồm hai quá trình:
• Quá trình động là quá trình bao gồm cả quá trình chuyển khối, được mô tả bằng động lực học.
Những đại lượng đặc trưng cho quá trình sắc ký khí là thời gian lưu giữ, hệ số phân bố, hệ số chứa, hệ số chọn lọc, độ phân giải, chiều cao đĩa lỹ thuyết.
Mẫu khảo sát dạng khí được bơm vào bộ nạp mẫu, sau đó được khí mang
(thường là N2) dẫn vào hệ thống cột tách trong buồng điều nhiệt. Sau khi tách, các cấu
tử đi vào đầu dò, chuyển thành tín hiệu rồi được ghi lại, sau đó in kết quả được sắc ký đồ. Từ sắc ký đồ ta thu được các tín hiệu ứng với các cấu tử gọi là peak với thời gian
lưu giữ tR của peak là đại lượng dùng để định tính, còn diện tích của peak dùng để định
lượng.
Sau khi đi qua cột sắc ký khí, các cấu tử tiếp tục đi vào máy khối phổ. Trong máy khối phổ, ta phá hủy phân tử thành các ion rồi đi tới bộ phân tích của khối phổ kế, từ đó thu nhận tín hiệu và biểu diễn thành khối phổ.
Hỗn hợp sản phẩm khí thu được trong quá trình nhiệt phân được phân tích bằng máy sắc ký khí tại Trung Tâm Nghiên Cứu Và Phát Triển Chế Biến Dầu Khí (PVPRO).
Hệ thống máy được trang bị với 3 cột cho phép phân tích được các thành phần khí: H2, CO, N2, CO2, CxHy…
• Cột thứ nhất (Q) cho phép tách khí CO2 và Hydrocarbon như ethan, Ethylene, Ecetyle.
• Cột thứ hai là cột rây phân tửcho phép tách H2, O2, N2, CH4 và CO.
• Cột thứ ba là cột pha liên kết (DB_1) được sử dụng để tách các Hydrocarbon cao phân
tử.
Trong ba cột trên thì cột thứ nhất và cột thứ hai đều sử dụng khí mang là Helium
và được nối với đầu dò TCD, còn cột thứ ba lại sử dụng khí mang là N2 và được nối
CHƯƠNG IV