Sơ đồ thiết bị
Các màng mỏng được chế tạo bằng phương pháp CVD ở áp suất thấp dựa trên sự thăng hoa của các phức chất. Tiền chất được dùng trong phương pháp CVD là chất
có khả năng thăng hoa tương đối tốt và có nhiệt độ phân huỷ không cao. Quá trình tạo màng mỏng được thực hiện trên thiết bị mô tả ở hình 3.7.
Hình 3.7:Sơ đồ thiết bị chế tạo màng mỏng bằng phương pháp CVD
1: Dòng khí N2 2: Lò thăng hoa
3: Thuyền đựng chất 4: Dòng khí mang và tác nhân phản ứng
5: Lò nung 6: Đế
7: Ống thạch anh 8: Dòng khí ra, nối với hệ thống hút chân không
Xử lý đế thạch anh:
Đế thạch anh (kích thước 2cm x 1cm) được ngâm trong dung dịch hỗn hợp H2SO4 đặc (98%) và H2O2 đặc (30%), nóng khoảng 1 giờ. Sau đó rửa bằng dung dịch NH3 đặc và rửa bằng nước cất 2 – 3 lần. Cuối cùng ngâm trong isopropanol.
Cách tiến hành:
Cân một lượng 80mg phức chất vào thuyền, đưa thuyền vào ống thạch anh, đặt tại trung tâm lò thăng hoa. Đế thạch anh sau khi đã được xử lý sạch được đặt ở tâm vùng lắng đọng trong lò nung đế. Lắp hệ thống như hình vẽ và tiến hành hút chân không. Nâng nhiệt độ lò thăng hoa từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ thăng hoa với tốc độ gia nhiệt 2o
C.phút-1, theo dõi nhiệt độ của thuyền đựng chất. Duy trì nhiệt độ lò thăng hoa cao hơn nhiệt độ thăng hoa của phức chất khoảng 5 – 10o
C. Phức chất thăng hoa được dòng khí N2 cuốn vào vùng trung tâm của lò và có thể điều chỉnh
được lượng phức chất thăng hoa vào trung tâm lò bằng việc thay đổi tốc độ dòng khí N2. Dòng khí mang và tác nhân phản ứng được đưa vào gần trung tâm lò qua một ống dẫn khác, để tránh các tác nhân phản ứng tác dụng với phức chất chưa kịp thăng hoa ở trên thuyền. Tại vùng trung tâm của lò (nơi đặt đế) nhiệt độ được duy trì ở nhiệt độ phân huỷ tạo ra sản phẩm mong muốn.
Thành phần màng phụ thuộc vào nhiều yếu tố khác nhau [28] như: tiền chất, nhiệt độ tạo màng, thành phần khí mang, tác nhân phản ứng, áp suất của hệ, tốc độ dòng khí... Với mục đích nghiên cứu ảnh hưởng của: tiền chất, nhiệt độ và tác nhân phản ứng lên tính chất của màng nên chúng tôi cố định các điều kiện khác trong quá trình khảo sát. Trên cơ sở kết quả phân tích nhiệt và kết quả thăng hoa, chúng tôi chọn các điều kiện như sau:
- Khí mang: N2.
-Tốc độ dòng khí mang (N2): 3,86 l/giờ ; tốc độ dòng hơi tác nhân phản ứng: 1,3 l/giờ.
- Áp suất hệ thống: 160mmHg.
- Thời gian tạo màng: 1h
- Tác nhân phản ứng: H2O
Các màng thu được được nghiên cứu bằng các phương pháp sau: XRD, SEM, phổ truyền qua, phổ phát quang, đo bề dày và hình thái học bề mặt.