Để xác định hàm lượng các ion kim loại trong các phức chất, trước hết chúng tôi tiến hành vô cơ hóa mẫu như sau:
Cân một lượng chính xác m (gam) mẫu trên cân phân tích. Chuyển toàn bộ lượng cân vào bình Kenđan.
Thấm ướt mẫu bằng vài ml H2SO4 đặc và đun nóng trên bếp điện tới khi có SO3 bay ra. Để nguội một ít, thêm 1ml H2O2 30% và tiếp tục đun nóng cho tới khi SO2 bay ra.
Tiếp tục lặp lại như vậy cho tới khi mẫu phân huỷ hoàn toàn, dung dịch thu được trong suốt và có màu đặc trưng của ion kim loại.
Chuyển toàn bộ dung dịch thu được vào bình định mức 50ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.
Sau đó tiến hành phân tích xác định hàm lượng kim loại.
Để xác định hàm lượng Zn2+
trong phức chất, chúng tôi sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon [9]. Dung dịch thu được sau khi vô cơ hóa mẫu được định mức và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA với chỉ thị ET-OO ở pH = 10 khi chuẩn độ Zn2+
Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức bền của ion kim loại với với EDTA:
Zn2+ + H2Y2- ZnY2-
+ 2H+ Zn(Ind)2 + H2Y2- ZnY2-
+ 2HInd
Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác V1 ml dung dịch M2+ vào bình nón cỡ 100ml.
Chuẩn độ Zn2+: thêm khoảng 5ml dung dịch đệm amoni pH ~ 10 và một ít chỉ thị ET-OO 1% trong NaCl ( dung dịch có màu đỏ nho), lắc đều.
Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đã biết nồng độ chính xác đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc thì ngừng chuẩn độ.
Ghi số ml EDTA tiêu tốn. Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V2 ml). Hàm lượng ion kim loại trong dung dịch được tính như sau:
% 100 . 10 . . 65 . 50 % 3 1 2 m V C V Zn EDTA Trong đó:
CEDTA : nồng độ dung dịch EDTA đã dùng (mol/l). m : khối lượng phức chất đem phân tích (g)..