Sự thăng hoa trong chân không dưới áp suất thấp của các phức chất được thực hiện trong thiết bị thăng hoa được mô tả ở hình 2.1:
Hình 2.1: Sơ đồ thiết bị thăng hoa dưới áp suất thấp
1: Lò nung 2: Thuyền đựng chất 3: Ống thạch anh 4: Vòng làm lạnh 5: Bộ nối với hệ thống hút chân không Cách tiến hành như sau:
Cân một lượng chính xác 0,05 gam mẫu cần thăng hoa cho vào thuyền sứ, cho thuyền sứ vào ống thạch anh. Sau đó lắp hệ thống chạy máy hút chân không và theo dõi độ chân không trong hệ thống bằng áp kế. Tiến hành đốt nóng khi áp suất trong hệ đã ổn định (khoảng 100 mmHg). Nhiệt độ của lò nung được điều chỉnh bằng máy biến áp, tăng nhiệt độ từ từ và theo dõi nhiệt độ của hệ thống qua nhiệt kế đặt trong lò. Chất sau khi thăng hoa sẽ được ngưng tụ lại ở phần ống bao ở phía ngoài vùng làm lạnh.
Dừng đốt nóng khi chất đã thăng hoa hết hoặc không thăng hoa nữa. Để hệ thống về nhiệt độ phòng, tắt máy bơm chân không, lấy thuyền ra. Xác định khối lượng chất đã thăng hoa và khối lượng chất còn lại, đồng thời phân tích xác định hàm lượng kim loại trong mỗi phần. Từ đó tính được:
% theo khối lượng = mo.100%
m
% theo kim loại = . .100% . M M o o o M M m m C m m C 1 2 3 4 5
Trong đó:
m : là khối lượng của phần thăng hoa hoặc phần cặn (g) mo : là khối lượng mẫu ban đầu lấy để thăng hoa (g)
mM : là khối lượng kim loại có trong phần thăng hoa hoặc phần cặn (g)
o M
m : là khối lượng kim loại có trong mẫu ban đầu lấy để thăng hoa (g) CM : là hàm lượng kim loại trong phần thăng hoa hoặc phần cặn (%)
o M
C : là hàm lượng kim loại trong mẫu ban đầu lấy để thăng hoa (%)