Căn cứ vào bảng 4.3 và sắc ký đồ hình 4.4 cho thấy với lượng NaOH là 0,8 % là tốt nhất. Vì ở lượng xúc tác là 0,8% thì sản phẩm BDF thu được là sạch không còn lẫn vết mỡ cá. Nhưng khi tăng lượng NaOH lớn hơn 0,8% thì hiệu xuất chiều hướng giảm xuống, điều này là do bên cạnh phản ứng transeste hóa còn xảy ra phản ứng xà phòng hóa giữa triglyxerit và NaOH (nếu NaOH nhiều) tạo thành xà phòng và glyxerol làm giảm hiệu suất điều chế BDF. Bên cạnh đó xà phòng sinh ra nhiều làm khó khăn cho quá trình rửa, làm thất thoát sản phẩm nên cũng góp thêm phần làm giảm lượng BDF thu được. Vì thế trong phản ứng transeste hóa việc sử dụng xúc tác NaOH đúng tỉ lệ là hết sức quan trọng để đạt hiệu suất điều chế BDF cao.
4.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian thực hiện phản ứng đến hiệu suất điều chế BDF BDF
Khi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất điều chế BDF, ta thu được số liệu trong bảng 4.4.
Bảng 4. 4: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất điều chế BDF
Khối lượng mỡ cá (g) 30
Khối lượng NaOH (%) 0,80
Tỉ lệ mol Metanol/ Mỡ cá 6:01
Nhiệt độ (ºC) 60
Thời gian thực hiện phản ứng (phút) 60 90 120 150 180 Khối lượng BDF thu được lần 1(g) 26,46 26,56 26,2 25,53 25,55 Khối lượng BDF thu được lần 2 (g) 26,32 26,29 26,32 24,68 24,36 Khối lượng BDF thu được lần 3 (g) 26,66 26,32 26,4 25,88 25,32
Khối lượng BDF trung bình (g) 26,48 26,39 26,31 25,36 25,08
Khối lượng BDF lý thyết (g) 30,14
Hiệu suất % 87,86 87,56 87,29 84,14 83,21
Hình 4.5: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất điều chế BDF
Hình 4.6: Sắc ký lớp mỏng sản phẩm BDF của các thời gian thực hiện phản ứng
Căn cứ vào bảng 4.4 và sắc ký đồ hình 4.6 cho thấy thời gian tối ưu để điều chế BDF là 150 phút, ở thời gian 150 phút sản phẩm BDF thu được sạch không còn lẫn đi glyxerit, mono glyxerit và vết mỡ cá (hiệu suất điều chế BDF là 84,14%). Qua biểu đồ hình 4.5 cho thấy thấy khi tăng thời gian phản ứng lớn hơn 150 phút thì hiệu suất BDF thu được có chiều hướng giảm. Điều này có thể giải thích như sau, do thời gian phản
ứng kéo dài làm thất thoát một lượng metanol nên làm giảm hiệu suất phản ứng. Ngoài ra, khi tăng thời gian phản ứng tức là tăng thời gian khuấy trộn, có thể xảy ra phản ứng xà phòng hóa BDF (vì có xúc tác NaOH), làm giảm lượng BDF thu được.
4.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất điều chế BDF
Khi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất điều chế BDF, ta thu được số liệu trong bảng 4.5.
Bảng 4.5: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất điều chế BDF
Khối lượng mỡ cá (g) 30
Khối lượng NaOH (%) 0,80
Thời gian (phút) 150
Tỉ lệ (mol metanol/mỡ cá) 6:01
Nhiệt độ (ºC) 40 50 60 70 80
Khối lượng BDF thu được lần 1(g) 26,93 26,7 26,64 26,45 26,04 Khối lượng BDF thu được lần 2 (g) 27,04 26,76 26,73 26,55 26,15 Khối lượng BDF thu được lần 3 (g) 27,31 26,8 26,7 26,63 25,67 Khối lượng BDF trung bình (g) 27,09 26,75 26,69 26,54 25,95
Khối lượng BDF lý thuyết (g) 30,14
Hiệu suất (%) 89,88 88,75 88,55 88,06 86,1
Hình 4.8: Sắc ký lớp mỏng sản phẩm BDF ở các nhiệt độ phản ứng khảo sát
Dựa vào bảng 4.5 và sắc ký đồ hình 4.6 cho thấy nhiệt độ tốt nhất để điều chế BDF là 60°C. Vì ở 60°C sản phẩm BDF thu được là sạch nhất không còn vết mỡ cá, hàm lượng đi glyxerit, mono glyxerit thấp nhất. Khi tăng nhiệt độ hiệu suất phản ứng tạo BDF có khuynh hướng giảm. Điều này có thể giải thích như sau khi tăng nhiệt độ dẫn đến thất thoát metanol một phần (nhiệt độ bay hơi của metanol là 65°C) làm giảm lượng BDF thu được.
Qua quá trình khảo sát những yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất điều chế BDF, những điều kiện tối ưu được dùng điều chế BDF từ mỡ cá như sau:
Tỉ lệ mol metanol/mỡ cá là 6:1
Tỉ lệ % khối lượng NaOH so với mỡ cá là 0,8% Nhiệt độ phản ứng là 60ºC