Hình 3.1: Quy trình điều chế BDF từ mỡ cá basa bằng phương pháp nhiệt xúc tác NaOH
Mỡ cá NaOH và metanol
Phản ứng transeste hóa, gia nhiệt khuấy từ
Lớp trên metyl este thô Lớp dưới glyxerol Sản phẩm Để yên, tách lớp Khuấy trộn Rửa, làm khan Xử lý sơ bộ
Quy trình điều chế BDF trên được thực hiện theo quy mô phòng thí nghiệm, với những điều kiện phòng thí nghiệm cho phép, tôi quyết định chọn những yếu tố sau để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất điều chế BDF [4,11,12,14]
Lượng metanol:
Thay đổi lượng metanol theo các tỉ lệ mol metanol/mỡ cá từ 4:1 đến 8:1. Lượng xúc tác NaOH:
Thay đổi lượng xúc tác NaOH theo tỉ lệ khối lượng (g), so với khối lượng (g) mỡ cá từ 0,4% đến 1,2%.
Thời gian thực hiện phản ứng:
Thay đổi thời gian phản ứng (phút) với những giá trị khác nhau từ 60 phút đến 180 phút.
Nhiệt độ phản ứng:
Thay đổi nhiệt độ phản ứng ( °C) với những giá trị khác nhau từ 40ºC đến 80ºC. Các bước tiến hành thí nghiệm:
Bước 1: Cân lượng metanol cần thiết cho vào erlen 100ml, tiếp tục cho lượng xúc tác NaOH cần thiết vào. Thao tác này cần thực hiện nhanh vì metanol dễ bay hơi và NaOH dễ hút ẩm. Khuấy trộn hỗn hợp bằng máy khuấy từ trong khoảng 5 đến 30 phút. Mục đích của công việc này là tạo ra CH3ONa.
Bước 2: Cân chính xác 30g dầu cá được làm khan nước cho vào erlen 100 ml rồi sau đó cho gia nhiệt ở nhiệt độ cần thiết trong vòng 15 phút. Tiếp tục cho dung dịch metanol + NaOH được khuấy trộn ở bước 1 vào. Đặt erlen lên bếp khuấy từ gia nhiệt đã chỉnh ở nhiệt độ cần thiết và tốc độ khuấy là 500 vòng/phút. Thực hiện phản ứng trong thời gian cần khảo sát.
Bước 3: Sau khi thực hiện phản ứng xong, cho hỗn hợp ra bình lóng sau 15 phút ta thấy dung dịch sau phản ứng tách thành 2 lớp. Lớp trên có màu vàng là BDF; lớp dưới có màu đậm hơn là: glyxerol, metanol dư và xà phòng. Chiết loại bỏ lớp dưới ta thu được BDF thô. Tiếp theo rửa sản phẩm bằng nước và làm khan BDF sau rửa bằng Na2SO4 ta thu được BDF tinh khiết.
Bước 4: Đánh giá độ tinh khiết của BDF bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng. Tiến hành chạy sắc ký lớp mỏng với pha tĩnh là lớp mỏng silicagel 60F254 có kích thước hạt 10 – 40 µm, Sbm = 200 – 400 m2/g, pha động là hệ giải ly petroleum ete : clorofom = 5:3 (tỉ lệ về thể tích). Chất hiện màu là Iot.