X pha động pha tĩnh
CHƯƠNG 3: NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CLENBUTEROL, SALBUTAMOL
3.3. KHẢOSÁT TỐI ƯU PHẢN ỨNG DẪN XUẤT SYLYL HÓA CLENBUTEROL, SALBUTAMOL VAØ NỘI CHUẨN 17 −−−−METHYL
CLENBUTEROL, SALBUTAMOL VAØ NỘI CHUẨN 17−−−−METHYL TESTOSTERON TRÊN CHUẨN BẰNG GC−−−−MS.
• Phân tử CLEN, SAL cĩ chứa hai loại nhĩm: nhĩm amin và nhĩm OH rất linh động nên thích hợp để thực hiện dẫn xuất silyl hĩa làm giảm độ phân cực, tăng khả năng bốc hơi phù hợp cho phân tích bằng GC.
• Tạo dẫn xuất silyl tăng khối lượng phân tử nâng cao độ nhạy về mặt MS. Điều này đặc biệt quan trọng khi phân tích trong các nền mẫu cĩ độ nhiễu phức tạp.
3.3.1. Tối ưu một số thơng số hệ thống GC_MS.
3.3.1.1. Hiệu chỉnh ( tuning ):
Chúng tơi hiệu chỉnh các tham số đầu dị khối phổ để bảo đảm hệ thống được tối
ưu và hoạt động ổn định bằng cách tuning hệ thống. Trong hệ thống máy sắc ký khí Trace GC Ultra ghép khối phổ Thermoquest của hãng Finnigan Polaris, cĩ thể hiệu chỉnh tự động hoặc tác động vào từng tham số của MS thơng qua máy tính dùng phần mềm MSD kết nối với GC_MS. Hệ thống hoạt động ổn định khi quá trình hiệu chỉnh tự động đạt[ 20 ].
Hình 3.1: Kết quả hiệu chỉnh máy (tuning). 3.3.1.2. Kiểm tra độ nhạy.
Cũng theo hướng dẫn của nhà sản xuất[20], hệ thống được kiểm tra độ nhạy bằng cách tiêm dịch Decafluorobenzophenone ( DFBZ ) 10 ng/ml, tiêu chuẩn chấp nhận cho hệ thống Trace GC Ultra , ion trap là S/N ≥ 300 cho chế độ EI. Kết quả phân tích chuẩn DFBZ 10ng/ml được biểu diễn ở hình sau.
Hình 3.2: Sắc ký đồ DFBZ 10 ng/ml ở chế độ full MS ( EI ). Nhận xét:
Phổ DFBZ 10ng/ml trong hình cho thấy S/N= 350 ứng với ion m/z= 362, 195, 167, 117 lớn hơn tiêu chuẩn chấp nhận nhiều, chứng tỏ hệ thống hoạt động ổn định và đạt độ nhạy rất tốt đảm bảo phân tích thích hợp.