X pha động pha tĩnh
2.4. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ: 1 Đại cương:
2.4.1. Đại cương:
Đây là sự kết hợp giữa hai dụng cụ sắc ký khí và đầu dò khối phổ.
Hình 2.6: Sơ đồ loại sắc ký khí ghép khối phổ
Các cấu tử của mẫu sau khi tách ra khỏi cột mao quản sẽ qua vùng nối (interface) đi vào trong đầu dò khối phổ. Có rất nhiều đầu dò khối phổ nhưng tất cả đều dựa theo nguyên tắc sau: các cấu tử lần lượt được ion hóa, các ion được phân tách tùy thuộc vào khối lượng của chúng và các ion phân tách đó được đưa đến đầu dò để
ghi nhận. Sau đó, hệ thống dữ liệu các mảnh ion sinh ra từ mẫu được máy tính thể hiện ra bằng khối phổ biểu diễn cường độ mỗi ion theo m/z.
Ban đầu, sự ion hóa tạo ra ion phân tử, nhưng sau đó quá trình phức tạp có thể làm ion phân tử phân mảnh. Cùng với ion phân tử các mảnh ion đó tạo nên khối phổ. Do vậy, đối với từng hợp chất thì khối phổ sẽ có những đặc tính riêng biệt.
Theo qui ước thì ion có cường độ mạnh nhất là ion gốc (base peak) và xem cường
độ là 100%, và các mảnh ion khác sẽ biểu diễn theo % của nó.
Như Acetone, có công thức phân tử C3H6O, trọng lượng phân tử 58. Ta thấy khi xem
khối phổ aceton, ion mạnh nhất ở đây giá trị được ghi là tỉ lệ khối lượng trên điện tích và lưu ý rằng ion phân tử ở đây không phải là ion mạnh nhất. Ion gốc (base
peak) ở đây là 43, chính là ion CH3CO. Sự phân mảnh trên có thể dùng để xác định
cấu trúc phân tử. Ví dụ sự mất mảnh 15 từ ion phân tử của acetone chứng tỏ sự có mặt của gốc metyl ở phân tử ban đầu. Hay sự mất mảnh 28 kế tiếp tương đương với nhóm CO...Do đó, chúng ta có thể xác định được cấu trúc của một hợp chất chưa biết dựa trên các chi tiết trên khối phổ. Trong một số trường hợp, sự phân mảnh quá lớn làm cho trên khối phổ mảnh ion phân tử không còn, do vậy việc xác định cấu trúc hợp chất gặp khó khăn.
Các mảnh trung tính thông thường
Mất Mảnh
15 CH3
18 H2O