Kết quả phân tích nhiệt vi sai (DTA) và sự mất khối lượng theo nhiệt độ (TG) của 45.9 mg mẫu TiO2 trên than hoạt tính được điều chế trong bếp điện (TAF) với tốc độ nâng nhiệt 50C/ phút, được trình bày trên hình 3.1 [14], [26].
Theo kết quả phân tích trên hình 3.1, quá trình nung TiO2 trên than hoạt tính từ nhiệt độ phòng lên 6000C có thể phân chia thành các giai đoạn sau:
− Từ 26 – 1400C: Quá trình nung mẫu trong giai đoạn này chủ yếu xảy ra sự mất nước hấp phụ vật lý (đỉnh thu nhiệt mạnh trên DTA ở 86.90C) ứng với sự giảm 5.4% trọng lượng của mẫu.
− Từ 150 – 6000C: xảy ra quá trình hình thành pha tinh thể từ dạng titan hydroxide vô định hình sang dạng anatase tương ứng với các đỉnh tỏa nhiệt. Tại 547.60C xuất hiện đỉnh thu nhiệt khá lớn, điều này có thể là do quá trình phân hủy
lượng acid còn dư (gốc SO42-). Đồng thời, ở gần cuối giai đoạn này có sự giảm trọng lượng mẫu do bắt đầu có hiện tượng tro hóa than hoạt tính.
Hình 3.1: Giản đồ DTA và TG của mẫu TAF
Từ những kết quả trên, có thể chia quá trình nung đối với mẫu TiO2 trên than hoạt tính thành các giai đoạn sau:
− Giai đoạn 1 (từ nhiệt độ phòng – 1100C): giai đoạn này nhằm đuổi nước tự do. Nung chậm và giữ ở nhiệt độ 1100C trong 30 phút.
− Giai đoạn 2 (từ 110 – 2000C): nhằm giải phóng hoàn toàn nước tự do và một phần nước liên kết.
− Giai đoạn 3 (từ 200 – 3000C): đẩy toàn bộ nước liên kết ra khỏi xúc tác, đồng thời tạo điều kiện cho quá trình hình thành cấu trúc tinh thể dạng anatase từ pha vô định hình.
− Giai đoạn 4 (từ 300 – 4000C) và giai đoạn 5 (từ 400 – 4500C): giai đoạn hình thành pha anatase của TiO2.
36
Theo các nghiên cứu trước đây [17], để đạt được hoạt tính quang hóa cao, TiO2 cần được nung đến 7000C đễ đảm bảo đạt được độ tinh thể hoá hoàn hảo của pha anatase. Tuy nhiên, đối với trường hợp cố định trên than hoạt tính, nhiệt độ nung cao hơn 5000C sẽ làm than bị tro hóa [23]. Do đó, quá trình nung mẫu TiO2
trên than hoạt tính được chia thành nhiều giai đoạn để đảm bảo cho tinh thể anatase được phát triển, đồng thời tránh được hiện tượng tro hóa của than hoạt tính. Vì vậy, chương trình nung cho các mẫu: than hoạt tính (AC), TiO2/AC theo phương pháp thủy phân trong microwave (TAM) và theo phương pháp thủy phân trên bếp điện (TAF) được chọn như trình bày trên hình 3.2.