KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1.1. Đánh giá cấu trúc bằng phương pháp nhiễu xạ ti a
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) dùng để xác định cấu trúc tinh thể của vật liệu điện cực mangan oxit. Các mũi nhiễu xạ của vật liệu được tổng hợp sẽ so sánh với tài liệu nghiên cứu của các tác giả khác.
a) Vật liệu Mn3O4
Giản đồ XRD của mẫu S3 được tổng hợp theo quy trình 1 với pH thay đổi theo thứ tự 8, 9, 10, 11 được thể hiện trên hình 3.1 (trái).
Hình 4.16 Giản đồ XRD của vật liệu Mn3O4 ở các pH khác nhau (trái) và phổ XRD chuẩn của Mn3O4 (phải) [14]
Hình 4.1 cho thấy các mũi nhiễu xạ đặc trưng cho cấu trúc của vật liệu cụ thể ở các góc 2θ = 29o, 32.5o, 36.5o, 43.5o, 51o, 61o, 63.2o với các mặt mạng (101), (112), (103), (200), (211), (202), (224) phù hợp với phổ XRD của vật liệu Mn3O4 dạng Hausmanite theo nhóm nghiên cứu của S. Komaba et al, [14]. Điều đó chứng tỏ vật liệu được tổng hợp là sạch và khơng có sự xuất hiện của tạp chất.
Bên cạnh đó, hình 4.2 cũng cho thấy độ rộng các mũi nhiễu xạ đặc trưng của vật liệu khi thay đổi điều kiện pH không khác nhau nhiều. Điều này chứng tỏ sự thay đổi pH không làm thay đổi cấu trúc của vật liệu, vị trí các mũi nhiễu xạ khơng thay đổi. Kiểm nghiệm lại kết luận này bằng cách quan sát hình 4.2 phóng to mũi nhiễu xạ cao nhất của phổ XRD vật liệu Mn3O4 ở góc 2θ = 36.5o dưới đây.
Hình 4.17 Phóng to mũi nhiễu xạ của vật liệu Mn3O4 ở góc 2θ = 36.5o
b) Vật liệu Mn2O3
Cũng theo quy trình của vật liệu Mn3O4 nhưng khi thay đổi tỉ lệ Mn2+: H2O2 = 1:30, nhiệt độ phản ứng ở nhiệt độ 50oC thì ta sẽ thu được một loại mangan oxit khác đó chính là Mn2O3. Hình 4.3 minh họa giản đồ XRD thu được từ những thay đổi này.
Hình 4.18 Giản đồ XRD của mẫu Mn2O3 và so sánh với phổ của vật liệu Mn2O3 tổng hợp bởi tác giả S. Komaba, et al [14]
Hình 4.3 thể hiện các mũi nhiễu xạ đặc trưng của vật liệu Mn2O3 ở các vị trí 2θ = 23o, 32.3o, 38o, 56o, 66.2o trong đó có 2 mũi nhiễu xạ thể hiện rõ nhất ở vị trí 2θ = 38o và 56o. So sánh với phổ XRD của vật liệu Mn2O3 tổng hợp bởi nhóm nghiên cứu của S. Komaba, et al, cho thấy có sự trùng khớp về vị trí và cường độ các mũi nhiễu xạ.
Điều này có thể khẳng định vật liệu tổng hợp có cấu trúc của Mn2O3 và sạch, không lẫn tạp chất.
c) Vật liệu MnO2 Birnessite
Hình 4.19 Giản đồ XRD của vật liệu MnO2Birnessite theo thực nghiệm và so sánh với phổ của vật liệu Mn2O3 tổng hợp bởi tác giả- A.Cheney, et al [18]
Hình 4.4 minh họa giản đồ XRD của vật liệu MnO2 Birnessite (trái) và so sánh với phổ chuẩn tổng hợp bởi nhóm nghiên cứu của - A.Cheney, et al [18]. Nhiễu xạ thể hiện rõ nhất trên hình 3.4 ở các vị trí 2θ = 14o, 26o, 35o, 38o, 68o hồn tồn trùng với phổ chuẩn theo nhóm nghiên cứu của - A. Cheney, et al [18]. Với kết quả này có thể khẳng định đã tổng hợp được dạng MnO2 Birnessite.