KMnO4 Nghiền
3.4.1. Qt thế vịng tuần hồn (Cylic Voltammetry, CV)
Phương pháp quét thế vòng tuần hồn, cịn gọi là phương pháp đo phân cực vòng hay phương pháp vol – ampe vòng quét xung tam giác. Phương pháp này được sử dụng để nghiên cứu tính chất điện hóa cũng như động học và cơ chế phản ứng của chất nghiên cứu trên các điện cực khác nhau.
Phương pháp này cho phép áp đặt lên điện cực nghiên cứu một điện thế có dạng xác định được quét theo hướng anot hay catot để quan sát dòng tương ứng. Trong phương pháp đo này, bề mặt điện cực phải được phục hồi trước mỗi thí nghiệm, dung dịch khơng có sự khuấy trộn, sự chuyển khối được thực hiện bằng một sự khuếch tán đặc biệt. Phạm vi điện áp phụ thuộc vào sự lựa chọn dung môi, chất điện ly nền và bản chất điện cực, hoạt tính như là một chất oxi hóa mạnh. Dịng anod hình thành khi chất khử bắt đầu bị oxi hóa theo phản ứng điện cực:
O + ne-⇄R
Dịng anod tăng nhanh cho đến khi nồng độ của chất khử trên bề mặt điện cực bằng 0. Tại thời điểm này, dịng anod đạt giá trị cực đại, sau đó sẽ giảm với tốc độ t1/2 do chất khử trong dung dịch tại vùng tiếp giáp bề mặt điện cực triệt tiêu dần bởi phản ứng oxy hóa.
Hình 3.13 Đặc trưng CV của hệ oxy hóa khử thuận nghịch O + ne-⇄ R
Khi quét thế về phía âm, điện tử cung cấp bởi điện cực có vai trị như một chất khử mạnh dần. Dòng catod xuất hiện khi điện tử cung cấp bởi điện cực đủ năng lượng để khử chất oxi hóa về dạng khử (chất oxy hóa được tạo thành từ q trình oxi hóa khi qt thế về phía dương). Dịng catod tăng nhanh cho đến khi nồng độ chất oxi hóa trên bề mặt điện cực bằng khơng, sau đó giảm dần do nồng độ chất oxi hóa trong dung dịch sát bề mặt điện cực bị triệt tiêu dần. Chu kì đầu tiên được hồn thành khi thế qt quay về giá trị thế ban đầu.
Tóm lại, chất khử sẽ chuyển hóa từ chất oxy hóa trên đường quét thế về phía dương. Điện cực đóng vai trị là chất oxy hóa, khi cung cấp thế ngày càng dương, tính oxy hóa của điện cực ngày càng mạnh. Kết quả nhận được dòng anod. Trên đường quét về phía âm điện cực sẽ nhận điện tử và trở thành chất khử mạnh, chất oxi hóa sẽ bị khử trở lại chất khử ban đầu và kết quả là có được dịng catod. Sự hình thành của chất oxi hóa và chất khử trên bề mặt điện cực sẽ cho biết thơng tin về tính ổn định điện hóa và động học điện hóa. Phương pháp này cịn được sử dụng để nghiên cứu tính chất điện hóa cũng như động hóa và cơ chế phản ứng của chất. Quá trình chuẩn bị điện cực để tiến hành đo CV được minh họa như sơ đồ sau đây:
80% vật liệu 10 % Cacbon Timcal 10 % PVdF
Nhỏ dung dịch lên điện cực, sấy 80oC, 30 phút Khuấy trong 100 µl NMP
Hình 3.14 Quá trình chuẩn bị điện cưc đo CV