spectroscopy)
Phổ tán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử). Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỷ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley
Có nghĩa là tần số tia X phát ra đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này. Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thông thường ghi nhận được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở lên).
CHƢƠNG 2 - THỰC NGHIỆM 2.1. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
2.1.1. Dụng cụ
- Cốc thuỷ tinh 250 ml và 500 ml, bình nón, đũa thuỷ tinh, pipet, chày và cối sứ. - Máy khuấy từ
- Tủ sấy: Model 1430D, Đức
- Máy đo pH Metler: Model XT 1200C, Thụy Sỹ - Cân phân tích: AdventurerTM OHAUS, Thụy Sỹ
- Máy đo quang : Visble spectrophotometer NOVA SpecđII
2.1.2. Hóa chất
- Titanium tetraisopropoxide (TIOT) Ti(OC3H7)4 98% (Merck), M = 284,25 g/mol, d = 0,96g/ml;
- C2H5OH, độ tinh khiết > 99,7%, M = 46,07 g/mol, d = 0,789 g/ml; - HNO3 68% ;
- Fe(NO3)3.9H2O; - Nước cất hai lần;
2.2. TỔNG HỢP VẬT LIỆU
2.2.1. Vật liệu TiO2
- Dung dịch A: 6 ml TIOT hòa tan vào 34 ml etanol khan;
- Dung dịch B: 17 ml etanol khan, 0,4 ml axit nitric đặc (68%), 1,6 ml nước cất;
- Sau đó, nhỏ từ từ từng giọt dung dịch A vào dung dịch B đồng thời khấy mạnh ở nhiệt độ thường. Hỗn hợp dung dịch tiếp tục được khuấy ở nhiệt độ phòng trong 2 giờ cho đến khi thu được dạng sol trong suốt. Sol sau đó được làm già đi ở nhiệt độ thường trong 2 ngày sẽ thu được gel. Gel được sấy khô ở 800
giờ, rồi chuyển sang nung trong 5 giờ ở 3000C. Tiếp theo, mẫu được nghiền lại thật mịn bằng cối mã não, ta thu được vật liệu TiO2.
2.2.2. Vật liệu xFe-C–TiO2
- Dung dịch A: 6 ml TIOT hòa tan vào 34 ml etanol khan; (TIOT cũng đóng vai trò là tiền chất cung cấp cacbon)
- Dung dịch B: 17 ml etanol khan, 0,4 ml axit nitric đặc (68%), 1,6 ml nước cất và lượng Fe(NO3) 3.9H2O xác định (x = 0,30, 0,50, 0,57, 0,70 và 0,90, đó là tỷ lệ % mol của Fe (III) so với titan theo lý thuyết)
- Sau đó, nhỏ từ từ từng giọt dung dịch A vào dung dịch B đồng thời khuấy mạnh ở nhiệt độ thường. Hỗn hợp thu được được khuấy ở nhiệt độ phòng trong 2 giờ cho đến khi thu được dạng sol trong suốt. Sol sau đó được làm già đi ở nhiệt độ thường trong 2 ngày sẽ thu được gel. Gel được chuyển vào bình teflon dung tích 100ml và được giữ trong 10 giờ ở 1800C để kết tinh (áp suất trong bình teflon khoảng 1.5MPa). Sau khi thủy nhiệt, chất rắn thu được được rửa sạch bằng nước cất rồi sấy khô ở 1000
C trong 24 giờ. Cuối cùng, mẫu được nghiền lại thật mịn bằng cối mã não, ta thu được vật liệu xFe-C-TiO2.