Lấy mẫu xỉ pyrit
Các mẫu xỉ lấy phải đại diện cho toàn bộ mẫu xỉ trong khu vực bãi xỉ của địa điểm nghiên cứu.
Khối lượng mẫu lấy phải đủ để phân tích các thành phần theo phương pháp đã chọn.
Ngày 1/4/2012, 10h: lấy mẫu ở ba vị trí trong bãi xỉ: Đầu bãi là nơi có độ cao nhất, sau đó đến giữa bài, cuối bãi.
Đầu bãi: lấy 3 phần:
10 cm đầu tiên, trộn đều, song lấy mẫu: đầu bãi tầng 1: Đ1 10 cm tiếp theo, trộn đều, song lấy mẫu, đầu bãi tầng 2: Đ2 10 cm tiếp theo nữa, trộn đều, song lấy mẫu, Đ3
Giữa bãi: lấy 3 phần: G1; G2; G3. Cuối bãi: lấy 3 phần: C1; C2; C3.
Tất cả các mẫu lấy ở ba vị trí đầu, giữa, cuối bãi xỉ trộn đều với nhau sau đó phân tích.
106
Quy trình phá mẫu
Mãu xấy khô, sau đó nghiền nhỏ các mẫu xỉ khô đó bằng cối xứ hoặc mã não đến tơi mẫu ( sờ mát tay ).
Cân chính xác 1,0000g mẫu đã nghiền mịn cho vào cốc 250 ml. Thấm
khoảng 3 giọt nước cất để tránh bay mất mẫu. Sau đó cho vào khoảng 1020 ml
HNO3 đặc và vài giọt H2O2 30% , đun nhẹ không sôi quá mạnh, tránh mẫu bắn ra
ngoài. Đến khi cạn nhhưng không khô. Cứ tiếp tục quy trình như vậy cho đến khi mẫu ra cặn có màu trắng thì dừng lại.
Dùng nước cất đã axit hóa (1 lít nước cất thêm vào 5 ml axit HNO3 đặc )
hòa tan mẫu vừa cụ cạn, khuấy đều lên đưa lên lọc qua giấy lọc băng xanh, lọc bằng phương pháp lắng gạn. Tráng rửa bằng nước cất đã axit hóa 5 lần, mỗi lần khoảng 10 ml nước rửa. Thêm nước cất đã axit hóa đến vạch mức, sóc trộn đều thu được 100 ml dung dịch mẫu. Lấy phần dung dịch này.
Lấy mẫu phân tích
Mẫu nước được lấy đều đặn sau những khoảng thời gian liên tiếp cách nhau 48 giờ ở phía đầu cột nhờ một khoá thông và được đem phân tích ngay các chỉ tiêu cần thiết. Trong thời gian lấy mẫu phải để ngập đầu vòi ra trong bình nón đựng mẫu. Lấy mẫu xong đo COD ngay, các chỉ tiêu phân tích được thực hiện theo các phương pháp được Công bố trong “Standard Methods for Examination of Water and Wastewat TCVN.