Nguyên tắc
Khử Asen về thành AsH3, sau đó cho phản ứng với HgBr2 tạo ra hợp chất
màu. Tuỳ thuộc vào lượng Asen mà màu phức tạo thành thay đổi từ vàng nhạt đến
nâu sẫm. Sau đó đo chiều cao cột màu ở trên giấy tẩm HgBr2. Chiều cao cột màu
tỷ lệ thuận với nồng độ As trong mẫu.
Mục đích của luận văn là xác định As được hyđrua hoá bằng Zn hạt trong
môi trường axit tạo thành khí Asin (AsH3). Khí asin tác dụng với HgBr2 trên giấy
tẩm HgCl2. Cho hợp chất As(HgBr)3 có màu vàng đến nâu, so sánh chiều cao cột
màu trên giấy và áp vào đường chuẩn xác định được hàm lượng của As.
Đối với As (V) trước hết phải được khử về As (III) bằng hỗn hợp KI, SnCl2
trong môi trường axit. Các phản ứng xảy ra có thể biểu diễn như sau
Hợp chất của As, As(III) AsO43-
AsO4 3- + 2I- +4H+ AsO2 - + I2 +2H2O AsO2- + Zn + 14H+ 2AsH3 + Zn2+ + 4H2O AsH3 + 3HgBr2 As(HgBr)3 + 3HBr
Quá trình khử As thành AsH3 đồng thời cũng tạo ra hợp chất dễ bay hơi của
lưu huỳnh là H2S cản trở việc xác định Asen. Để loại trừ ảnh hưởng của chúng
người ta cho chúng hấp phô lên giấy tẩm Pb(CH3COO)2 10%
Có rất nhiều phương pháp để xác định As. Phương pháp thuỷ ngân Bromua cũng chưa phải là phương pháp ưu việt nhất, song phương phương tiện sử dụng cho phương pháp này đơn giản dễ làm, phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm nước ta hiện nay. Hơn nữa có thể xác định được hàm lượng Asen cỡ 5 ppb. Sai số
của phương pháp là10-20%, độ nhạy của phương pháp là 0,1g As.
Quy trình xác định
Hút chính xác 50 ml mẫu dung dịch cần phân tích cho vào bình định mức 100 ml
104
Thêm 30 ml dung dịch HCl 1:2 Thêm 1 ml KI 10%
Để yên khoảng 15 phút đến khi dung dịch có màu vàng của I2
Thêm 2 đến 3 giọt SnCl2 hào đến mất màu nâu, để yên khoảng 5 phút. Nếu
sau 5 phút dung dịch lại có màu vàng thì phải thêm tiếp thiếc clo bão hòa đến mất màu.
Cho vào bình 4 gam kẽm hạt tinh khiết
Quấn giấy tẩm Pb(CH3COO)2 vào miêng bình và khép miệng giấy ở phần
trên miệng bình định mức lại.
Giấy tẩm HgBr2 cho vào ống thuỷ tinh nối với miệng bình bằng nút cao su.
Để phản ứng thực hiện trong 60 phút. Sau đo đo độ cao cột màu trên giấy
tẩm HgBr2.
Hình 2.5. mô phỏng quá trình phân tích As bằng phương pháp HgBr2
Khi ở vùng nồng độ As thấp: 10 100 ppb khí AsH3 tác dụng với HgCl2
cho phức As(HgCl)3 có màu vàng. Khi ở vùng nồng độ As cao hơn: 100 600 ppb
Giấy tẩm Pb(CH3COO)2
Nút cao su Giấy tẩm HgBr2
ống thủy tinh
105
thì phức As(HgCl)3 có màu vàng và cả màu nâu. Hai khoảng này tuyến tính là
khác nhau. Do vậy xây dựng đường chuẩn As chia làm hai dãy. Đường chuẩn As ở vùng nồng độ thấp có hệ số góc lớn hơn đường chuẩn As ở vùng nồng độ cao.
2.4.2. Phƣơng pháp khối phổ cảm ứng cộng hƣởng plasma (ICP-MS) phân tích các kim loại độc hại Hg, Pb, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Cd, Fe [8] tích các kim loại độc hại Hg, Pb, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Cd, Fe [8]
ICP-MS là một phương pháp hiện đại, có độ nhạy cao trong phân tích đồng thời các nguyên tố lượng vết. Dung dịch mẫu phân tích ở dạng sol khí được đưa vào vùng plasma agon có bức xạ nhiệt độ cao (khoảng 10000K). Plasma nhiệt độ cao hóa hơi và ion hóa mẫu sau đó chuyển các ion vào thiết bị phổ khối để phát hiện các nguyên tố dựa vào tỉ lệ khối lượng/điện tích (m/z).
Phương pháp này có giới hạn phát hiện nhỏ (0,02-1 g/L) phù hợp cho phân
tích lượng vết kim loại nhưng chi phí phân tích rất cao.