3.2.1.1. Xác định nồng độ dung dịch brom
Để xác định nồng độ dung dịch brom, ta dùng dung dịch KI 0,1M. Lượng iot sinh ra sau phản ứng được tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,05M.
Sử dụng pipet hút chính xác 5ml dung dịch brom cho vào bình tam giác. Thêm vào đó dung dịch KI 0,1M dư.
Br2 + 2I‾ → 2Br‾ + I2
Tiến hành chuẩn độ đến mất màu I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,05M. I2 + 2S2O32‾ → 2I‾ + S4O62‾
Kết quả được thể hiện tại bảng 3.2:
Bảng 3.2: Kết quả chuẩn độ xác định nồng độ brom
STT 2 2 3 Na S O V (ml) 2 2 3 Na S O n nI2 nBr2 mBr2(g) C% 1. 12,7 6,35.10-4 3,175.10-4 3,175.10-4 0,0508 1,016 2. 12,8 6,4.10-4 3,2.10-4 3,2.10-4 0,0512 1,024 3. 12,5 6,25.10-4 3,125.10-4 3,125.10-4 0,05 1
Vậy, sau khi chuẩn độ xác định nồng độ dung dịch brom ta thu được kết quả như sau: (dd brom) 1.016 1.024 1 C% 1.013% 3
37
3.2.1.2. Hàm lượng brom hấp phụ trên than hoạt tính
Tiến hành ngâm tẩm than hoạt tính bằng dung dịch brom theo các tỉ lệ khối lượng khác nhau, lần lượt là:
+ 10g C/ 0,3g Br2 (CB1): Hút chính xác 30ml dung dịch brom 1% cho vào bình tam giác. Cho tiếp vào đó 10g C hoạt tính, lắc đều thấy dung dịch mất màu hoàn toàn. Chứng tỏ brom đã bị hấp phụ hoàn toàn vào than hoạt tính.
+ 10g C/ 0,5g Br2 (CB2): Hút chính xác 50ml dung dịch brom 1% cho vào bình tam giác. Cho tiếp vào đó 10g C hoạt tính, lắc đều thấy dung dịch mất màu hoàn toàn. Chứng tỏ brom đã bị hấp phụ hoàn toàn vào than hoạt tính.
+ 10g C/ 0,7g Br2 (CB3): Hút chính xác 70ml dung dịch brom 1% cho vào bình tam giác. Cho tiếp vào đó 10g C hoạt tính, lắc đều thấy dung dịch mất màu hoàn toàn. Chứng tỏ brom đã bị hấp phụ hoàn toàn vào than hoạt tính.
+ 10g C/ 0,9g Br2 (CB4): Hút chính xác 90ml dung dịch brom 1% cho vào bình tam giác. Cho tiếp vào đó 10g C hoạt tính, lắc đều thấy dung dịch mất màu hoàn toàn. Chứng tỏ brom đã bị hấp phụ hoàn toàn vào than hoạt tính.
+ 10g C/ 1,2g Br2 (CB5): Hút chính xác 120ml dung dịch brom 1% cho vào bình tam giác. Cho tiếp vào đó 10g C hoạt tính, lắc đều trong 1h. Dung dịch sau khi lắc có màu vàng. Cho thêm vào lượng KI dư, rồi chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,05M. Để dung dịch mất màu ta mất 12.5ml dd Na2S2O3. Br2 + 2KI → 2KBr + I2 I2 + 2S2O32‾ → 2I‾ + S4O62‾ 2 2 3 2 Na S O 4 Br n 12,5.0,05 n 3,125.10 2 2.1000
Vậy, lượng brom hấp phụ trên than hoạt tính là:
2
4 Br (bihapphu)
m 1, 2 3,125.10 .160 1,15g
38
Bảng 3.3. Kết quả đánh giá khả năng mang bromua của than hoạt tính
STT Tỉ lệ Ký hiệu mo(gam) ms(gam)
1. 10g C/ 0,3g Br2 CB1 0,3 0,3
2. 10g C/ 0,5g Br2 CB2 0,5 0,5
3. 10g C/ 0,7g Br2 CB3 0,7 0,7
4. 10g C/ 0,9g Br2 CB4 0,9 0,9
5. 10g C/ 1,2g Br2 CB5 1,2 1,15
Trong đó: mo: khối lượng brom đem ngâm tẩm; ms: khối lượng brom hấp phụ trên than hoạt tính.
Sự hấp phụ brom trên than gồm cả hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học, đồng thời với quá trình chuyển Br2 thành Br─ do các quá trình phản ứng của Br2 với các nhóm trên bề mặt cacbon. Brom được cố định trên bề mặt than có độ bền nhiệt cao.
Hình 3.3. Đồ thị thể hiện mối liên hệ giữa lượng Br2 đem ngâm tẩm với lượng Br2 mang trên than
Theo đồ thị ta thấy mối liên hệ giữa khối lượng brom mang trên than và khối lượng brom ban đầu là tuyến tính hoàn toàn. Chứng tỏ than đã hấp phụ hoàn toàn
39
lượng Br2. Tại mo = 1,2 gam thì than đã hấp phụ cực đại brom với khối lượng tương ứng là ms = 1,15 gam.