Các khái niệm và phương trình cơ bản của phương pháp sắc ký khí

Một phần của tài liệu nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định đồng thời morphine, 6-monoacetyl morphine, methadone trong mẫu nước tiểu bằng sắc ký khí (Trang 34 - 36)

- Tác dụng của methadone đối với cơ thể [25]

 Áp dụng phương pháp chiết lỏng-lỏng với nhóm ma tuý Opiat

1.6.2. Các khái niệm và phương trình cơ bản của phương pháp sắc ký khí

1.6.2.1 Tư liệu của q trình sắc ký khí [11]

Tƣ liệu của một q trình sắc ký khí là sắc đồ, mỗi pic trên sắc đồ ứng với một cấu tử nhất định của hỗn hợp cần tách. Diện tích của pic hay chiều cao sử dụng để định lƣợng, thời gian lƣu là yếu tố để định tính. Thời gian từ khi bơm mẫu tới khi đạt cực đại của pic gọi là thời gian lƣu tồn phần tR, nó bao gồm hai thành phần là thời gian chết to (thời gian của một cấu tử trơ nhƣ khơng khí, metan,… đi qua cột) và thời gian thật tR,

(thời gian lƣu hiệu chỉnh). Dựa vào sắc đồ ta có thể tính đƣợc số đĩa lý thuyết của cột ứng với từng cấu tử theo công thức:

n = tR

2

n: Số đĩa lý thuyết

tR: Thời gian lƣu của cấu tử

: là độ lệch chuẩn của pic sắc ký.

Tuy nhiên, ngƣời ta có thể tính số đĩa lý thuyết dựa vào độ rộng của pic sắc ký n = 4 x tR 2 wi2 = 5,545 x tR2 wh2 = 16 x tR2 wi2 wi : Độ rộng của pic tại điểm uốn, wi = 2

wh : Độ rộng của pic tại nửa chiều cao pic, wh = 2,345  wb : Độ rộng đáy pic, wb = 4 

1.6.2.2 Phương trình Van-Deemter

Qua khảo sát các tác giả thấy sự phụ thuộc của chiều cao một đĩa lý thuyết vào các điều kiện làm việc nhƣ: nhiệt độ, áp suất, lƣu lƣợng pha động, điều kiện nhồi cột,… Quan hệ này ở mức độ nhất định đƣợc mô tả bằng phƣơng trình Van-Deemter:

H = A + B/u + C.u

H : Chiều cao đĩa lý thuyết

A : Đại lƣợng biểu thị sự khuếch tán xốy và nó có những thơng tin về đƣờng đi khác nhau của dịng khí do chất nhồi cột quyết định

B : Đại lƣợng biểu thị cho sự khuếch tán phân tử trong pha khí

C : Biểu thị sự trở kháng của cột do quá trình chuyển khối lƣợng trong pha tĩnh và pha động

u : Tốc độ trung bình của pha động

Từ phƣơng trình Van-Deemter, ngƣời ta có thể tính tốn đƣợc tốc độ tối ƣu vào chiều cao tƣơng ứng của đĩa lý thuyết:

Uopt =

C B

Hmin = A + 2 BC

Trên thực tế, ngƣời ta thƣờng tiến hành ở tốc độ gấp đôi tốc độ tối ƣu để giảm thời gian phân tích mà kết quả phân tích vẫn có đƣợc nhƣ mong muốn.

Sở dĩ có thể làm đƣợc nhƣ vậy vì tốc độ bên phải đƣờng cong Van-Deemter thƣờng nhỏ hơn nhiều so với bên trái.

Một phần của tài liệu nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định đồng thời morphine, 6-monoacetyl morphine, methadone trong mẫu nước tiểu bằng sắc ký khí (Trang 34 - 36)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(73 trang)