Phương pháp sắc ký khí

- Tác dụng của methadone đối với cơ thể [25]

 Áp dụng phương pháp chiết lỏng-lỏng với nhóm ma tuý Opiat

1.5.3. Phương pháp sắc ký khí

Phƣơng pháp sắc ký khí sử dụng cột mao quản đƣợc đánh giá là phƣơng pháp có độ nhạy cao trong việc phân tích các chất ma t nhóm Opiat và các dẫn chất của nó. Phƣơng pháp này cũng đƣợc chƣơng trình kiểm sốt ma t của Liên Hiệp Quốc (UNDCP) sử dụng nhƣ là phƣơng pháp để phân tích các chất ma t nhóm Opiat. Phƣơng pháp này khi áp dụng để xác định đồng thời Morphine, 6-MAM và Methadone cũng cho kết quả khả quan[10].

Theo nghiên cứu của R.H.Drost, R.D.Van Ooijen và các cộng sự , Morphine đã đƣợc tiến hành chiết pha rắn để tách và làm giầu trong đối tƣợng mẫu nƣớc tiểu. Sau đó sử dụng phƣơng pháp sắc ký khí cột mao quản để định tính và định lƣợng Morphine và phƣơng pháp này cho độ nhạy khá cao từ 5 đến 10g Morphine trên 1000 ml nƣớc tiểu.

D.E.Fry và các cộng sự của ông đã tiến hành xác định Morphine trong mẫu nƣớc tiểu. Nhóm nghiên cứu đã sử dụng hệ hỗn hợp dung môi chloroform : ethylacetate : ethanol theo tỉ lệ thể tích (3 : 1 : 1) để chiết ở pH: 8-8,5 (sử dụng NaHCO3 để thay đổi pH). Dịch chiết sau khi làm khô ở nhiệt độ 50-60C đƣợc dẫn xuất hoá với N,O-bis (trimethyl Silyl) acetamide và tiến hành bơm vào máy sắc ký khí, dùng tetracosan (C24) làm chất nội chuẩn. Kết quả giới hạn phát hiện của phƣơng pháp là 5g/10ml nƣớc tiểu.

Cimbura và Koves sử dụng cột chiết pha rắn để chiết và làm giầu Morphine trong mẫu máu. Dịch chiết đƣợc dẫn xuất hoá với acetic anhydride và bơm vào hệ thống sắc ký khí cột nhồi OV-17, detector NPD. Kết quả hiệu xuất thu hồi 70-80% và giới hạn phát hiện của phƣơng pháp là 0,05 mg/l.

Trong giám định các chất ma túy, sắc ký khí là phƣơng pháp phổ biến hơn cả vì những ƣu điểm nhƣ:

- Hầu hết các chất ma túy là các chất có khả năng hóa hơi dƣới tác dụng của nhiệt và chúng ít bị phân hủy bởi nhiệt.

- GC là phƣơng pháp tách các cấu tử cho độ phân giải cao

- Sử dụng GC phân tích mẫu rất kinh tế vì tốn ít dung mơi, hóa chất. - GC cho độ lặp lại của chỉ số thời gian lƣu và diện tích pic cao.

- Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng nhỏ - Việc sử dụng và bảo dƣỡng GC không quá phức tạp

So với HPLC, GC có thời gian phân tích nhanh hơn và hiện nay vẫn là một trong những phƣơng pháp hóa lý hiện đại nhất, đƣợc ứng dụng nhiều nhất trong giám định các chất ma túy. Hiện nay hệ thống ghép nối GC với MS cho phép định tính các chất khơng chỉ bằng thời gian lƣu mà còn bởi phổ phân tích cấu trúc tƣơng ứng.

Qua tham khảo các phƣơng pháp phân tích và so sánh ƣu, nhƣợc điểm giữa các phƣơng pháp, khả năng ứng dụng của phƣơng pháp vào thực tế, chúng tôi thấy phƣơng pháp sắc ký khí có nhiều ƣu điểm và có ứng dụng tốt trong phân tích các chất Morphine, 6-MAM và Methadone với đối tƣợng nƣớc tiểu. Trong nghiên cứu của bản luận văn này, chúng tôi chọn phƣơng pháp sắc ký khí với detector FID để xác định Morphine, 6-MAM, Methadone trong mẫu nƣớc tiểu.