– EDX).
========================================================
43
Phổ phân tán năng lượng tia X, hay Phổ phân tán năng lượng là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do vật rắn tương tác với chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử SEM. Trong các tài liệu khoa học, kỹ thuật này thường được viết tắt là EDX hay EDS và EDXS mà EDS xuất phát từ tên gọi tiếng Anh Energy-dispersive X-ray spectroscopy.
Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử ở đó, ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao tập trung tương tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn tập trung được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử của vật rắn và tương tác với các điện tử của lớp bên trong nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có
bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley:
Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trưng cho nguyên tử của mỗi một nguyên tố của chất rắn. Việc ghi phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này
Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ có năng lượng biến thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ phát hiện và ghi nhận (năng lượng) nhờ detector dịch chuyển (thường là Si, Ge, Li...) được làm lạnh bằng nitơ lỏng, là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương tác với tia X, rồi được lái vào một anốt nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với phần trăm nguyên tố có mặt trong mẫu. Độ phân giải của phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độ nhạy của detector (vùng hoạt động tích cực của detector).
========================================================
44
Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thông thường ghi nhận được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở lên). Tuy nhiên, EDX tỏ ra không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ và thường xuất hiện hiệu ứng trồng chập các đỉnh tia X
của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưng Kα,
Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng chập lên nhau gây khó
khăn cho phân tích).
Thực nghiệm
Mẫu được chụp bằng kính hiển vi điện tử quét độ phân giải cao (FESEM, S4800-Hitachi) tích hợp bộ phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X (Emax-Horiba) tại Phòng 109 – 111 Nhà 3 tầng, Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Số 1 Yersin, Hà Nội.
2.2.4.Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscopy).
Nguyên tắc:
Nguyên tác cơ bản của phương pháp SEM là sử dụng các tia điện tử thứ cấp được phát ra từ vật khi quét 1 chùm tia electron tập trung, có năng lượng từ 0,5 đến 30 kV vào vật để tạo ảnh mẫu nghiên cứu. Các electron thứ cấp đến màn ảnh được điều biến và phóng đại cho hình ảnh vật có thể đạt độ phóng đại yêu cầu từ vài ba nghìn lần tới vài trăm nghìn lần.
Độ sáng, tối trên màn ảnh phụ thuộc vào số điện tử thứ cấp phát ra từ mẫu nghiên cứu, số điện tử thứ cấp này phụ thuộc vào hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu.
Phương pháp SEM cho phép xác định được kích thước trung bình và hình dạng tinh thể của các zeolit và các vật liệu có cấu trúc tinh thể khác.
========================================================
45
Mẫu được chụp ảnh SEM trên máy SEM-JEOL-JSM 5410LV (Nhật Bản) tại Viện khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, số 18 Hoàng Quốc Việt – Hà Nội. Chế độ chụp: 0 Pa, 10kV, giá trị phóng đại tối đa x 200.000.