Nguyên tắc:
Nhiễu xạ tia X là một phương pháp quan trọng trong việc nghiên cứu cấu trúc
tinh thể của các xúc tác rắn. Các bước sóng của tia X nằm trong khoảng từ 1 đến 50A0
. Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian. Mỗi mặt mạng như một lớp phản xạ các tia X khi chúng được chiếu vào các mặt này.
Khi chiếu tia X vào tinh thể chất rắn, các tia X nhiễu xạ từ 2 mặt cạnh nhau có hiệu quang trình :
BC + BD = 2BC = = 2d.sin
Hình 5. Sơ đồ nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X
Khi ra khỏi vật rắn từ các khe là khoảng cách giữa các nút mạng các tia này sẽ giao thoa với nhau, ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ khi thỏa mãn phương trình Vulf- Bragg:
n = 2d.sin
Trong đó:
========================================================
41
là bước sóng của tia X
d là khoảng cách giữa hai mặt phản xạ
là góc nhiễu xạ
Từ định luật này người ta có thể xác định được các khoảng cách dhkl cũng có
nghĩa là xác định được cấu trúc tinh thể của chất rắn.
- Ứng dụng của phương pháp XRD:
+ Nhận biết pha tinh thể của các vật liệu: khoáng, đá, các hợp chất hoá học,… + Xác định cấu trúc tinh thể của các vật liệu đã được nhận biết.
+ Phát hiện sự có mặt của vật liệu vô định hình trong hỗn hợp tinh thể.
+ Đây là phương pháp nhận biết và phân tích cấu trúc của khoáng sét và zeolit rất phổ biến và tiện lợi.
Thực nghiệm:
Phổ XRD đựơc ghi trên máy Auker D8, với ống phát tia X bằng đồng với bước
sóng CuK = 1,5406 Ao, góc quét 2 tương ứng với mỗi chất, tốc độ quét 0,2 0/s tại
Phòng thí nghiệm vật liệu – Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội- ĐHQG Hà Nội.