Nguyên tắc
Sắc kí khí là phương pháp tách chất, bao gồm hai pha: pha tĩnh (rắn hay lỏng) và pha động (khí). Các cấu tử cần phân tách hoặc ở trạng thái khí hay có thể hóa hơi được. Mẫu được tách do sự phân bố giữa pha tĩnh và pha động nhờ cơ chế hấp phụ, phân bố hay kết hợp cả hai cơ chế này. Khi pha tĩnh là một chất hấp phụ rắn thì kĩ thuật phân tích được gọi là sắc kí khí-rắn (GSC). Khi pha lỏng được gắn lên bề mặt của chất mang trơ hoặc được phủ dưới dạng một lớp màng mỏng lên thành cột mao quản thì kỹ thuật này được gọi là sắc kí khí-lỏng (GLC).
Thiết bị sắc kí khí khối phổ dựa trên việc ghép nối giữa một thiết bị sắc kí khí và một thiết bị khối phổ. Sắc kí khí thực hiện vai trò tách các chất trong hỗn hợp và khối phổ thực hiện việc nhận biết các chất. Mẫu phân tích sẽ được hóa hơi trong buồng đốt rồi được dòng khí mang đưa hỗn hợp các thành phần trong mẫu đi qua cột chất hấp thụ nằm cố định trong cột tách không đổi, nên tùy vào ái lực của chất phân tích với pha tĩnh trong cột tách, các thành thành phần trong mẫu sẽ chuyển động với vận tốc khác nhau và ra khỏi cột tách với thời gian lưu khác nhau. Sau khi đi qua cột tách, các thành phần
========================================================
47
mẫu sẽ lần lượt đi vào bộ phận nhận quang của máy khối phổ để thực hiện việc phân mảnh, sau đó tiếp tục qua bộ phận chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện. Các tín hiệu được thể hiện bằng các vạch phổ trên phổ đồ. Mỗi vạch phổ đặc trưng cho một mảnh của phân tử chất. Từ đó xác định được chất. Như vậy, việc ghép nối giữa hai thiết bị sắc kí và khối phổ đã tạo ra một thiết bị vừa có khả năng tách chất, vừa có khả năng nhận biết được các chất mà sắc kí khí tách được ra. Vì vậy, GC-MS là một thiết bị hữu hiệu, được sử dụng rộng rãi trong việc phân tích các hỗn hợp sản phẩm tương ứng. Trong trường hợp này, khối phổ được xem như là detectơ của máy sắc kí.
Thực nghiệm
Sản phẩm của phản ứng được phân tích trên thiết bị sắc kí khí nối ghép khối phổ HP 6890, tại Trung tâm Hóa dầu, Khoa Hóa học, ĐHKHTN, ĐHQGHN