C) Khối lượng riêng (g/cm
3.1.2. KẾT QUẢ PHỔ NHIỄU XẠ TIA :
3.1.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độủ lên phổ nhiễu xạ tia X :
- Phổ Xray của các mẫu cĩ thời gian lưu nhiệt 10 giờ, nhiệt độ ủ thay đổi từ
1050oC đến 1200oC:
Từ 10o – 30o chỉ cĩ mẫu nung ở 1200oC cĩ xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ
của LLTO tương ứng với các mặt mạng (101). Các mẫu cịn lại khơng xuất hiện đỉnh nhiễu xạ của LLTO nào.
Từ 30o – 50o chỉ cĩ mẫu nung ở 1200oC cĩ xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ
của LLTO tương ứng với các mặt mạng (110), (112), (004), (201). Các mẫu cịn lại chỉ xuất hiện một đỉnh nhiễu xạ của LLTO tương ứng với mặt mạng (110).
Từ 50o – 60o chỉ cĩ mẫu nung ở 1200oC xuất hiện một đỉnh nhiễu xạ của
LLTO tương ứng với mặt mạng (101). Các mẫu cịn lại khơng xuất hiện đỉnh LLTO nào.
Hình 3.2: Phổ Xray của các mẫu cĩ thời gian lưu nhiệt 10 giờ Nhiệt độnung thay đổi từ 1200oC đến 1300oC
- Phổ Xray của các mẫu cĩ thời gian lưu nhiệt 10 giờ, nhiệt độ ủ thay đổi từ
1200oC đến 1300oC:
Từ 10o – 30o chỉ cĩ mẫu nung ở 1200oC và 1250oC xuất hiện một đỉnh nhiễu xạ của LLTO tương ứng với mặt mạng (101). Mẫu cịn lại khơng xuất hiện đỉnh LLTO nào.
Từ 30o – 50o tất cả các mẫu đều xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ của LLTO
tương ứng với các mặt mạng (110), (112). Mẫu 1200oC xuất hiện thêm hai đỉnh nhiễu xạ của LLTO tương ứng với mặt mạng (004) và (201) . Mẫu 1300oC xuất hiện thêm một đỉnh nhiễu xạ của LLTO tương ứng với mặt mạng (201)
Từ 50o – 60o mẫu nung ở 1200oC và 1250oC xuất hiện đỉnh nhiễu xạ của
LLTO tương ứng với mặt mạng (101). Mẫu cịn lại khơng xuất hiện đỉnh LLTO nào.
Hình 3.3: Phổ Xray của các mẫu cĩ nhiệt độủ 1200oC Thời gian ủthay đổi từ2 đến 10 giờ
- Phổ Xray của các mẫu cĩ nhiệt độủ 1200oC, thời gian ủthay đổi từ2 đến 10 giờ:
Từ 10o – 30o chỉ cĩ mẫu được ủ 2 giờ và 10 giờ xuất hiện một đỉnh nhiễu xạ của LLTO tương ứng với mặt mạng (101). Các mẫu cịn lại khơng xuất hiện
đỉnh LLTO nào.
Từ 30o – 50o hầu hết các mẫu đều xuất hiện đỉnh nhiễu xạ của LLTO
tương ứng với mặt mạng (110), (112), (201). Mẫu được ủ 8 giờ khơng cĩ đỉnh nhiễu xạ LLTO tương ứng với mặt mạng (112). Mẫu được ủ 6 giờ khơng cĩ
đỉnh nhiễu xạ LLTO tương ứng với mặt mạng (201). Mẫu được ủ 10 giờ cĩ
thêm đỉnh nhiễu xạLLTO tương ứng với mặt mạng (004).
Từ 50o – 60o hầu hết các mẫu đều xuất hiện đỉnh nhiễu xạ của LLTO
tương ứng với mặt mạng (212), riêng mẫu được ủ 8 giờ khơng cĩ. 3.1.2.3.Kết luận :
- Từ các kết quả trên ta cĩ các nhận xét sau:
· Mẫu nung ở 1200oC , ủ trong 10 giờ cho kết quả tốt nhất với nhiều
đỉnh phổ phù hợp với các đỉnh nhiễu xạ của cấu trúc LLTO. Tuy nhiên mẫu này vẫn cịn một đỉnh rất cao của Lithium Titanate. Các mẫu cịn lại cĩ rất ít đỉnh LLTO hầu hết là các hợp chất Lithium Titanate và Lanthanum Titanate khơng cĩ cấu trúc LLTO.
· Trong một số mẫu nung ta nhận thấy cĩ sự xuất hiện của đỉnh nhiễu xạ
của hợp phức LaLiTiO4. Hợp phức này khơng cĩ cấu trúc perovskite tuy nhiên sự xuất hiện của hợp phức này cho thấy các hợp phức Lathan
titanate và Lithi titanate đã bắt đầu phản ứng với nhau để hình thành cấu trúc perovskite.
- Từ những thơng số về tinh thể ở các tài liệu tham khảo [16], [17], [19], [20] và [31], chúng tơi tính tốn và xử lý phổ Xray để xác định được vị trí đỉnh phổ của các hợp thức cĩ mặt trong mẫu. Chúng tơi cũng refine phổ Xray thực tế của mẫu nung ở 1200oC trong 10 giờ để cĩ thể dùng chương trình này tính các thơng số mạng. Kết quả cho thấy a=b=3,873; c=7,754. Kết quả này phù hợp với kết quả của cơng trình [18]. Từ những thơng số mạng tính tốn này,
chúng tơi mơ phỏng lại phổ Xray của mẫu. Kết quả mơ phỏng sai số 0,02o so
với kết quả thực nghiệm.