CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO BIA VÀ MÀNG LLTO
2.4.QUÁ TRÌNH NUNG:
Nung là cơng đoạn quan trọng nhất của quá trình làm bia. Quá trình nung thường được chia làm 3 giai đoạn là tăng nhiệt , ủ nhiệt và giảm nhiệt. Đối với LLTO chúng tơi áp dụng quy trình nung hai lần. Đây là cơng nghệ mới thường được áp dụng để chế tạo các chất cĩ cấu trúc phức tạp như gốm áp điện,
chất điện ly rắn. Phản ứng hình thành LLTO dựa trên cơng thức:
- + ® + - + 2 3 2 3 (2/3- ) 3 2 3 2 (2/3 ) 2 2 3
3xLi CO x La O TiO Li xLa xTiO xCO
Các thơng số của quá trình nung được xác định từ việc phân tích giản
Hình 2.4: Phổ DTA của mẫu chưa nung 2.4.1. Giản đồ nhiệt vi sai:
Chúng tơi đã tiến hành đo phổ DTA của hỗn hợp bột nguyên liệu sau khi
nghiền và hỗn hợp bột đã nghiền và nung ở 800oC. Mẫu được nung trong mơi
trường Nitơ. Quá trình đo được thực hiện ở Bộ mơn Cơ Sở Khoa Học Vật Liệu,
Khoa Cơng Nghệ Vật Liệu, Trường Đại Học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh. Kết quả thu được như sau:
Với mẫu nguyên liệu chưa nung ở 800oC, chúng tơi tiến hành đo DTA với các thơng số sau: nhiệt độ 800oC; tốc độ nung nhiệt 10o/phút; lưu nhiệt trong 2
giờ và được giảm nhiệt tự do. Phổ DTA của mẫu này được trình bày ở hình 2.4
Đường nhiệt độ cho thấy nhiệt độ được tăng đều từ nhiệt độ phịng đến
800oC trong vịng 1 giờ 20 phút sau đĩ được giữ ổn định ở 800oC trong 2 giờ.
Đường DTA cho thấy pick lõm rộng ở khoảng 95oC, tương ứng với quá
trình bốc hơi rượu và nước bề mặt. Đường khối lượng cho thấy độ giảm khối
lượng khoảng 2,69% tương ứng với quá trình này. Điều này cho thấy vẫn cịn
một lượng rượu và nước trong bột nguyên liệu từ quá trình trộn lượng rượu và
nước này khơng liên kết chặt chẽ với các hạt bột nên dễ dàng bay hơi ở nhiệt độ thấp.
Ở khoảng 352oC cĩ pick lõm nhỏ và khơng sâu cho thấy một quá trình hấp thụ nhiệt yếu. Đây chính là q trình mất hơi nước liên kết. Lượng nước này liên kết chặt chẽ với các hạt bột nguyên liệu, nên ở nhiệt độ cao, các liên kết này mới bị bẻ gãy.
Ở khoảng gần 800oC cĩ một hai pick lõm và lồi nối tiếp nhau. Pick lõm
ứng với quá trình phân hủy Li2CO3 thành Li2O và CO2. Quá trình này đang
diễn ra thì cĩ một quá trình khác xuất hiện đột ngột và mãnh liệt thể hiện qua pick lồi nhọn và cao. Đây cĩ thể là phản ứng tạo ra các hợp chất Lathanm
Titanate và Lithium Titanate. Khối lượng của mẫu giảm khoảng 4,13% trong thời gian xảy ra hai quá trình này.
Với mẫu đã nung ở 800oC, chúng tơi tiến hành đo DTA với các thơng số sau: nhiệt độ ủ: 1300oC; tốc độ nung nhiệt 10o/phút; khơng lưu nhiệt. Phổ DTA
của mẫu này được trình bày ở hình 2.5.
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu Hình 2.6: Giản đồ nung lần thứ nhất thời gian 1h20’ 4h 10h 0 C 800 0C 1200
Đường DTA này chưa cho thấy các quá trình kết khối rõ rệt. Như vậy cĩ
thể quá trình kết khối chỉ xảy ra trong quá trình lưu nhiệt hoặc trong quá trình hạ nhiệt.
Mẫu giảm khối lượng khoảng 0,82% trong khoảng từ nhiệt độ phịng đến 400oC. Trong khoảng từ 800oC đến 1300oC, mẫu cĩ dấu hiệu tăng khối lượng khoảng 0,03%, lượng tăng này là khơng đáng kể, cĩ thể là do mẫu đã hấp thụ
Nitơ. Hiện tượng này cĩ thể dẫn đến các mẫu nung trong khơng khí sau này tăng khối lượng đáng kể vì trong khơng khí cĩ Oxi và các chất khí khác hoạt động mạnh hơn Nitơ. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});