C) Khối lượng riêng (g/cm
3.1.4.KẾT QUẢ ĐO PHỔ TỔNG TRỞ ĐIỆN HỐ:
Phép đo phổ tổng trở điện hĩa được thực hiện ở phân viện Nhiệt đới và
bảo vệ mơi trường, Tp Hồ Chí Minh.
Điện cực của tế bào điện hĩa được chế tạo bằng cách dán keo dẫn điện lên
hai mặt của mẫu đã được mài bĩng. Trong khi đo, tế bào điện hĩa được đặt
trong lồng Faraday để tránh hiện tượng nhiễu do điện trường ngồi gây ra.
Phép đo được thực hiện theo hệ 2 điện cực.
Phổ tổng trở điện hĩa của mẫu được trình bày trên hình 3.7
So sánh với tài liệu tham khảo [18], ta thấy phổ tổng trở của mẫu cho kết quả rất phù hợp. e:\sc230707l4.pfr 0 50K 100K 150K 200K 250K 300K 350K 400K 450K 500K 0 50K 100K 150K 200K 250K 300K 350K 400K 450K 500K Z' / ohm -Z '' / o h m
Hình 3.7: Phổ tổng trở điện hĩa của mẫu ủ ở 1200o C WE
LLTO CE
Điện cực
Hình 3.8: Phổ tổng trở điện hĩa theo tài liệu [18]
Mẫu được chuẩn theo mạch Randles với Rct đo được là 115,6 kOhm với
sai số chuẩn hĩa là 11,1%. Rsl=1,147Ohm với sai số chuẩn hĩa là 15,76%, C = 103,1 pF với sai số chuẩn hĩa là 4,8 %.
Ta suy ra độ dẫn ion riêng của mẫu là:
11 1 6 3 1,87.10 10 6 , 115 02 , 1 22 . 0 - - - W = = = cm x x SR d ct s 3.1.4.2. Bàn luận :
Kết quả cho thấy mẫu đã dẫn được ion Li+ hay nĩi cách khác ion Li+ đã dịch chuyển được trong mẫu. Tuy nhiên độ dẫn ion của mẫu thấp, điều này cĩ thể do nhiều nguyên nhân gây ra:
- Việc sử dụng bột nguyên liệu của Trung Quốc (TiO2 và Li2CO3) cĩ nhiều tạp chất tạo ra nhiều sai hỏng trong cấu trúc của mẫu làm ảnh hưởng lớn
đến độ dẫn ion của mẫu.
- Mẫu vẫn cịn chứa nhiều Lithium titanate. Việc này cũng gây ra nhiều sai hỏng trong mạng tinh thể và ảnh hưởng đến độ dẫn ion của mẫu.
- Một yếu tố quan trọng khác là việc chế tạo tế bào điện hĩa thơ sơ và chưa đúng chuẩn. Độ bám dính của điện cực lên mẫu khơng thật tốt (do mẫu được mài bĩng trong khi keo dẫn điện thường được dán trên bề mặt cĩ độ gồ
ghề tương đối). Sự cĩ mặt của keo giúp tạo độ bám dính nhưng đồng thời cũng
ảnh hưởng tới độ dẫn điện của điện cực. Điều này ảnh hưởng lớn đến kết quả đo vì cường độ dịng điện trong phép đo EIS là rất nhỏ (10µA – 1mA).
- Việc chuẩn hĩa mẫu bằng mạch Randles cho kết quả khơng thật phù hợp (sai số 11,1%). Điều này cũng ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng của phép
đo.
Từ những nhận định về việc chế tạo tế bào điện hĩa ta thấy rằng kết quả
đo phổ tổng trở trên chỉ cĩ giá trị tham khảo. Nĩ chứng minh định tính được
mẫu LLTO do chúng tơi chế tạo cĩ thể dẫn được ion Li+. Việc chế tạo tế bào
điện hĩa chuẩn hơn là nhân tố thiết yếu trong việc xác định định lượng độ dẫn
ion Li+ cũng như nhiều tính chất khác của LLTO trong quá trình nghiên cứu sau này.