Kiểm tra chất lượng (KCS)

Một phần của tài liệu BÁO CÁO THỰC TẬP Quy Trình SX Sữa Bột (Trang 47 - 56)

Các phương pháp kiểm tra chi tiêu chất lượng thực phẩm:

1. Xác định hàm lượng chất béo: (bằng phương pháp Adam- Rose- Gottlied)

Định nghĩa

Chất béo hay còn gọi là lipid là tất cả các este của glyxerin và các acid béo. Các acid béo có thể là acid béo no hay aicd béo không no.

Nguyên lý

Ở môi trường amoniac và cồn, chiết xuất lipid este dầu hỏa để bay hơi hết este và dầu hỏa, cân lipid và từ đó tính ra hàm lượng lipid trong 100g thực phẩm.

Dụng cụ và hóa chất - Bình lắng gạn - Chén thủy tinh - Bình hút ẩm - Cân phân tích - Tủ sấy - Este thường

- Este dầu hỏa

- Dung dịch phenol phetalein 1%

- Dung dịch cồn- amoniac

Phương pháp tiến hành

- Cân khoảng 1.3g sữa bột, dùng nước cất pha loãng và định mức thành 100ml. Cho vào bình lắng gạn:

+ Sữa đã pha: 10ml

+ Dung dịch cồn- amoniac: 10ml + Este: 11ml

+ 1 giọt phenol phetalein 1%

- Lúc đầu lắc nhẹ, sau lắc mạnh dần và cuối cùng lắc thật mạnh. Để yên trong 30 phút, trong bình sẽ chia làm 2 lớp:

+ Lớp dưới là lớp amoniac hòa tan protid và các thành phần khác của thực phẩm. + Lớp trên là lớp estehoa tan chất béo và có lẫn 1 số chất khác.

- Tách lấy lớp este và lấy lớp dung dịch amoniac để định lượng protid. Sau đó cho thêm 10ml este dầu hỏa, lắc thật mạnh để yên 15 phút, các chất không phải là chất béo sẽ tách ra và lắng xuống đáy bình lắng gạn.

- Chuyển hết phần này vào chén thủy tinh đã sấy khô và được cân sẵn. Rửa bình lắng gạn 2 lần, mỗi lần với 5ml este và dồn hết vào chén thủy tinh. Để bốc hơi este GVHD: Trần Đình Nam

ở nhiệt độ thường, sau đó cho vào tủ sấy 105oC trong 30 phút. Lấy ra để bình hút ẩm đến khi nguội rồi cân.

Tính kết quả

Hàm lượng chất béo trong 100g thực phẩm: ( 1 2)x100 G P P X = − Trong đó:

P1: Chén thủy tinh có chứa lipid (g) P2: Chén thủy tinh (g)

G: Trọng lượng sữa bột cân ban đầu để định lượng (g)

2. Xác định hàm lượng protein

Nguyên lý

Chiết protein từ sữa bằng phương pháp Adam- Rose- Gottlieb. Dùng acid triclo acetic làm kết tủa protein. Tách lấy kết tủa đem sấy khô, cân và tính hàm lượng protein trong 100g thực phẩm.

Dụng cụ và hóa chất

- Máy ly tâm

- Ống ly tâm chịu nhiệt

- Nồi cách thủy

- Ống nhỏ giọt

- Cân phân tích

- Bình hút ẩm

- Tủ sấy

- Acid triclo acetic 50%

- Acid triclo acetic 1%

Phương pháp tiến hành

Chuẩn bị mẫu:

Giống phần xác định chất béo theo phương pháp Adam- Rose- Gottlieb. Lấy phần chiết lắng phía bình lắng gạn.

- Cho phần lắng vào ống ly tâm đã sấy khô, cân sẵn, ghi lại trọng lượng của từng ống.

- Đặt ống ly tâm lên nồi cách thủy cho bay hết este, cồn và amoniac( khoảng 30- 35 phút).

- Cho từng giọt acid triclo acetic 50% vào ống ly tâm cho đến khi kết tủa chú ý nhỏ từng giọt theo thành ống và quan sát chỗ tiếp xúc giữa 2 dung dịch, theo dõi hiện tượng kết tủa sau đó lắc đều.

- Đặt lên nồi cách thủy đun sôi 30 phút để protein kết tủa hết.

- Quay ly tâm

- Chất đạm sẽ lắng xuống đáy ống, bỏ lớp nước bên trên.

- Cho thêm 1ml dung dịch acid triclo acetic 1%, dùng đũa thủy tinh khuấy đều, ly tâm, chắt bỏ nước.

- Rửa tủa như trên thêm 2 lần nữa. Cuối cùng vắt kiệt nước.

- Cho ống ly tâm có chứa sữa vào tủ sấy ở 100- 105oC đến khối lượng không đổi( khoảng 4 giờ).

- Lấy ra để bình hút ẩm, để nguội, cân, ghi kết quả.

Tính kết quả

Hàm lượng protein có trong 100g hay 100ml thực phẩm X =((M1−M2)x100)/M

Trong đó:

M: Khối lượng sữa ban đầu (g)

M1: Khối lượng của ống ly tâm chứa đạm đã sấy khô (g) M2: Khối lượng của ống ly tâm (g)

3. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy khô thực phẩm

Định nghĩa

Độ ẩm là lượng nước tự do có trong thực phẩm. Biết được độ ẩm là một điều quan trọng trong công tác phân tích xác định giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm.

Nguyên lý

Dùng sức nóng làm bay hơi hết nước trong thực phẩm. Cân trọng lượng thực phẩm trước và sau khi sấy. Từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm.

Dụng cụ và hóa chất

- Tủ sấy điều chỉnh ở nhiệt độ 100- 105oC hoặc 130oC

- Cân phân tích chính xác 0.001g

- Bình hút ẩm

- Cốc thủy tinh

- Đũa thủy tinh đầu dẹp

- Na2SO4 khan hoặc cát biển sạch

Phương pháp tiến hành

Lấy 1 cốc thủy tinh có đựng 6g Na2SO4 khan và 1 đũa thủy tinh đầu dẹp, đem sấy ở nhiệt độ t = 100-105oC, cho đến trọng lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0.001g.

Sau đó cho vào cốc cân khoảng 10g sữa bột đã chuẩn bị sẵn, cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên. Dùng que thủy tinh trộn đều thực phẩm với Na2SO4 khan và dàn đều thành lớp mỏng.

Cho tất cả vào tủ sấy và sấy ở t = 100-105oC, sấy khô đến trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là 6 giờ.

Thời gian sấy cứ 1 giờ lại dùng đũa thủy tinh đầu dẹp nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó dàn đều và tiếp tục sấy.

Sấy xong đem làm nguội trong bình hút ẩm trong 25-30 phút và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên.

Còn lại cho vào tủ sấy với t = 100-105oC trong 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân như trên với khối lượng không đổi. Kết quả giữa 2 lần liên tiếp không được cách nhau quá 5mg cho mỗi gam mẫu thử.

Tính kết quả

Độ ẩm theo phần trăm (X) được tính bằng công thức:

( ) 2 1 2 1 100 G G x G G X − − =

Trong đó:

G: Trọng lượng cốc cân, Na2SO4 khan và đũa thủy tinh (g)

G1: Trọng lượng của cốc cân, đũa thủy tinh và trọng lượng của sữa bột trước khi sấy (g)

G2: Trọng lượng của cốc cân, đũa thủy tinh và trọng lượng của sữa bột khi sấy đến trọng lượng không đổi (g)

4. Xác định độ chua( phương pháp Thorner)

Định nghĩa

Độ chua bao gồm các loại acid có trong thực phẩm. Các acid này có sẵn trong thực phẩm( acid hữu cơ trong hoc quả, trong sữa…), hoặc cho vào thực phẩm với mục đích chế biến( acid Citric trong siro, nước chanh nhân tạo…). Hoặc gian dối( cho thêm acid để tăng độ chua của giấm) hoặc các acid sinh ra do quá trình chuyển hóa thực phẩm.

Do đó xác định độ chua là xác định giá trị của thực phẩm hay xác định độ hư hỏng của thực phẩm.

Nguyên lý

Dùng dung dịch kiểm chuẩn( NaOH hoặc KOH) để trung hòa hết các aicd có trong thực phẩm với phenolphatalein làm chỉ thị màu.

Dụng cụ và hóa chất

- Dụng cụ vật liệu thông thường của phòng thí nghiệm

- Dung dịch NaOH 0.1N hoặc KOH 0.1N

- Dung dịch phenolphatalein 1%

Phương pháp tiến hành

Chuẩn bị mẫu thử cân chính xác khoảng 13g sữa bột, cho nước cất và lắc đều định mức tới 100ml.

Lấy 10ml dịch thử + 5 giọt dung dịch phenolphatalein 1% và lắc đều. Nhỏ NaOH 0.1N từ buret xuống cho đến khi dung dịch thử có màu hồng nhạt bền vững trong 30 giây.

Tính kết quả

Độ chua sữa (oT) được tính theo công thức:

10 100 VxKx T o = Trong đó: V là số ml NaOH 0.1N dùng chuần độ K là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch kiềm

5. Xác định hàm lượng glucid

Nguyên lý

Khi cho ferryxyanua K3Fe(CN)6 phản ứng với đường khử, sản phẩm thu được là ferryxyanua. Dựa vào phản ứng ta có thể suy ra lượng đường khử có mặt trong dung dịch cần xác định. Việc chuẩn độ được tiến hành trong môi trường kiềm NaOH khi đun nóng với chỉ thị xanh methylen( methylen blue).

Dụng cụ và hóa chất

Bếp điện, kẹp lưới amiang, nồi cách thủy, phễu lọc, ống đong, bình định mức 100ml, becher, erlen, buret, pipet.

Hóa chất: K3Fe(CN)6 1%, glucose 0.5%, NaOH 20%, NaOH 2.5N, HCl 5%, methylen blue 0.04%.

Phương pháp tiến hành

Khử tạp chất:

- Cân khoảng 2g sữa bột vào becher. Dùng nước cất đã đun nóng( 60-80oC) cho vào becher khoảng 50ml.

- Cho vào 5ml dung dịch kali ferrocyanua 15% và 5ml dung dịch kẽm acetat 30%.

- Cho thêm nước cất và định mức đến 100ml. Lắc đều và lọc qua giấy lọc gấp khô.

- Lấy dịch lọc(X1) và bỏ phần bã.

- Lấy 50ml dịch lọc(X1) cho vào bình định mức và thêm 20ml HCl 5%. Sau đó đem đi thủy phân 30 phút.

- Lấy ra làm nguội nhanh dưới vòi nước lạnh. Sau đó trung hòa bằng NaOH 20% bằng chỉ thị màu phenolphatalein 1% đến khi có màu hồng nhạt bền vững.

- Dùng nước cất định mức 100ml

- Lọc qua giấy lọc đã gấp khô lấy phần dịch lọc( X2) và bỏ phần bã. Tiến hành chuẩn độ đường:

- Dung dịch sau khi lọc(X2) cho vào buret.

- Cho vào bình nón 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% và 2.5ml dung dịch NaOH 2.5N.

- Dung dịch ban đầu cho màu vàng chanh của ferocyanua. Điểm dừng chuẩn độ xác định khi màu vàng chanh biến mất, dung dịch trong suốt không màu rồi chuyển sang màu vàng rơm. Trong trường hợp khó nhận biết điểm chuyển màu, có thể kiểm tra điểm kết thúc bằng cách nhỏ một giọt chỉ thị methylen blue và một giọt đường thừa đầu tiên sẽ làm mất màu xanh cho biết phản ứng đã kết thúc.

- Kết quả lần chuẩn độ đầu tiên có giá trị tham khảo cho lần chuẩn độ thứ hai. Lần này sau khi đun nóng dung dịch ferrycyanua, xả nhanh lượng đường( theo kết quả chuẩn độ lần trước), chỉ để lại một khoảng dưới 1ml để chuẩn độ tiếp tìm chính xác điểm cuối.

- Kết quả tính từ lần chuẩn độ thứ hai trở đi.

- Thí nghiệm tương tự với dung dịch đường chuẩn là dung dịch glucose 0.5%.

Tính kết quả 100 50 100 100 5 , 0 xMx xV x xVx xV X t g =

Theo công thức thực nghiệm ta có Vg=2.4ml. Do đó ta có công thức rút gọn:

V xM X t 240 = Trong đó: X: Là lượng đường tổng( g/100ml, g/100g) V: Thể tích của bình định mức 100ml Vg: Thể tích dung dịch glucose 0.5% GVHD: Trần Đình Nam

M: Khối lượng mẫu

6. Xác định hàm lượng tro bằng phương pháp nung cháy toàn bộ các chất hưu

Định nghĩa

Tro là phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ.

Nguyên lý

Dùng sức nóng(550-600oC) nung nóng toàn bộ các chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính phần trăm tro có trong thực phẩm.

Dụng cụ và hóa chất:

- Chén nung bằng sứ hoặc bằng kim loại - Đèn cồn hoặc bếp điện

- Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ( đến 550-600oC) - Cân phân tích

- Bình hút ẩm

Phương pháp tiến hành

Nung chén sứ hoặc kim loại đã rửa sạch ở lò nung đến 550- 600oC đến trọng lượng không đổi. Để nguội ở bình hút ẩm và cân bằng cân phân tích chính xác đến 0.001g.

Cho vào chén sứ khoảng 5g sữa bột. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên. Cho tất cả vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến 550- 600oC. Nung cho đến tro trắng, nghĩa là đã loại hết các chất hữu cơ có trong thực phẩm. Thời gian đốt mẫu thường là từ 6-7 giờ.

Trường hợp sau khi đốt mẫu vẫn còn tro đen, lấy ra để nguội cho thêm vài giọt H2O2

hoặc HNO3 đậm đặc và nung cho đến tro trắng. Để nguội trong bình hút ẩm và cân đến nhiệt độ không đổi.

Kết quả giữa hai lần cân mẫu liên tiếp không quá 0.005g cho mỗi gam mẫu thử.

Hàm lượng tro phần trăm(X) được tính theo công thức: ( ) 1 2 2 100 G G x G G X − − = Trong đó: G: Trọng lượng của chén(g)

G1: Trọng lượng của chén và trọng lượng của sữa bột(g)

G2: Trọng lượng của chén và trọng lượng của tro trắng sau khi nung và cân đến trọng lượng không đổi(g)

Chương VII

Một phần của tài liệu BÁO CÁO THỰC TẬP Quy Trình SX Sữa Bột (Trang 47 - 56)

Tải bản đầy đủ (DOCX)

(66 trang)
w