3.1. Quá trình hòa tách đồng từ bùn thải sản xuất bản mạch điện tử
3.1.1. Khảo sát đặc tính của mẫu bùn thải nghiên cứu
Mẫu bùn thải sau khi sấy khô, nghiền nhỏ, đã được xác định hình thái bề mặt, thành phần kim loại, hàm lượng đồng và cấu trúc bằng các phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) và phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX), phương pháp đo quang UV- Vis, phổ nguyên tử ICP-MS và nhiễu xạ tia X (XRD).
Hình thái bề mặt của bột bùn thải được trình bày trên hình 3.1.
Hình 3.1. Hình thái bề mặt của mẫu bùn thải
Qua hình 3.1, ta nhận thấy mẫu bùn thải có dạng cấu trúc hình cầu, không đồng nhất, xốp và có kích thước nhỏ nên diện tích bề mặt tiếp xúc với dung môi hòa tách lớn.
Để xác định hàm lượng đồng có trong mẫu bùn thải, 3 phương pháp (EDX, UV-Vis và ICP-MS) đã được sử dụng để nghiên cứu. Kết quả phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu bùn thải cho thấy các kim loại chủ yếu có trong bùn thải là
Cu, Fe và Ca trong đó kim loại đồng chiếm 21,74% khối lượng trong bùn thải (bảng 3.1).
Hình 3.2. Phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu bùn thải
Để thực hiện phân tích bằng các phương pháp phổ khối nguyên tử (ICP-MS) và phổ tử ngoại và khả kiến (UV-Vis), 10 g mẫu bùn thải đã được sấy khô, nghiền nhỏ và hòa tách bằng axit HNO3 đặc trong 3 h, sau đó định mức đến 500 mL. Với phương pháp đo ICP-MS dung dịch hòa tách tiếp tục được pha loãng 150 lần sau đó mới được đem đi phân tích. Với phương pháp UV-Vis, đường chuẩn được xây dựng tại bước sóng 805 nm như hình 3.3 sẽ được sử dụng để xác định hàm lượng kim loại đồng có trong lượng mẫu ban đầu.
Hình 3.3. Đường chuẩn xác định nồng độ Cu2+ của dung dịch hòa tách bằng HNO
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV
003
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Counts CKa OKa MgKa AlKa SiKa PKa SKa SKb ClKa ClKb KKa KKbCaKa CaKb MnKaFeLa FeKa FeKb NiKa NiKb
CuLlCuLa CuKa CuKb
y = 12.186x R² = 0.99
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
0 0.05 0.1 0.15 0.2
Abs
Nồng$độ$Cu(II)$(M)
Hàm lượng các nguyên tố trong mẫu bùn thải xác định bởi các phép đo khác nhau được trình bày trên bảng 3.1.
Bảng 3.1. Thành phần các nguyên tố trong mẫu bùn thải
Nguyên tố
Phương
pháp EDX Phương pháp ICP-MS Phương pháp UV-Vis Thành
phần (%)
Nồng độ dung dịch
(mg/L)
Thành phần (%)
Nồng độ dung dịch
(mg/L)
Thành phần (%)
Cu 21,74 4308 21,54 4224 21,12
Fe 4,29 848 4,24 - -
Ca 10,04 2072 10,36 - -
Si 1,91 - - - -
C 15,62 - - - -
O 41,25 - - - -
Khác 5,15 - - - -
Với kết quả nhận được cho thấy độ sai số của ba phương pháp là không đáng kể. Vì thể để phù hợp với điều kiện thực tế của quá trình nghiên cứu, thì phương pháp UV-Vis được dùng để xác định hàm lượng đồng trong dung dịch hòa tách, và phần trăm đồng trong bùn thải là 21 %. Tỷ lệ phần trăm đồng trong bùn thải được đánh giá là khá lớn do vậy việc thu hồi đồng từ bùn thải không những giải quyết bài toán môi trường mà còn có giá trị kinh tế cao.
Để xác định chính xác cấu trúc của mẫu bùn thải cũng như trạng thái tồn tại của đồng trong bùn thải, mẫu thí nghiệm đã được phân tích nhiễu xạ tia X. Kết quả được thể hiện trên hình 3.4.
Hình 3.4 cho thấy giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu bùn thải có chứa đồng thu hồi từ quá trình sản xuất bản mạch điện tử. Từ giản đồ, thấy xuất hiện rõ ràng nhất pic cấu trúc tinh thể của CaCO3 và SiO2, còn cấu trúc tinh thể của CuCO3 có xuất hiện nhưng không rõ rệt. Điều đó chứng tỏ, có thể đồng tồn tại trong mẫu bùn thải chủ yếu dưới dạng hợp chất CuCO3 vô định hình. Do ngoài cấu trúc tinh thể CuCO3 còn tồn tại dưới dạng vô định hình nên hàm lượng thể hiện trên phổ XRD là thấp [28, 34].
Kết quả này cũng phù hợp với quy trình công nghệ xử lý bùn thải là sử dụng Ca(OH)2
để kết tủa các hợp chất có trong nước thải [27].
Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu bùn thải
3.1.2.$Nghiên$cứu$các$yếu$tố$ảnh$hưởng$đến$quá$trình$hòa$tách$đồng$từ$bùn$thải$$$$$