TRUYÈN NHIỆT VÀ PHÂN LY
4. Xác định giói hạn chưng cất
Đê xác định thời gian ngừng chung cất, nếu chỉ căn cứ vào thời gian ân định do phòng kỹ thuật đề ra cho mỗi loại nguyên liệu là chưa đủ, mà phai căn cứ vào thời gian thực tế cũng như tùy thuộc vào dạng nguyên liệu lủc cho vào thiết bị với mức độ chặt hoặc xốp, mửc độ nghiền nhỏ của nguyên liệu, độ âm của nguyên liệu, nhiệt độ, áp suất của hơi nước dùng chưng cất... Vì vậy, trong thực tế để xác định thời gian ngưng cất cho mỗi loại nguyên liệu người ta có thê dùng các biện pháp như sau:
- Xác định hàm lượng tinh dầu còn lại trong nước chưng chảy ra.
- Xác định giới hạn chưng cất bàng đồ thị
1. Để xác định giới hạn chưng cất bằng hàm lượng tinh dầu có trong nước chưng chảy ra, người ta có thể tiến hành như sau: lấy một mặt kính đồng hồ, có đường kính lớn (hoặc đĩa nhựa) hứng lấy một ít nước chưng, nếu thấy trên mặt lớp nước chưng có một lớp tinh dầu dày, hoặc những giọt tinh dầu lớn, thỉ cần phải tiếp tục chưng cất nữa. Neu thấy chỉ còn lớp màng mỏng (hoặc những giọt tản mạn không đảng kể) thì có thể ngừng cất.
2. Dựa vào thực tế, một số loại tinh dầu thường cho đường cong chưng cất tiệm cận với trục hoành độ nên để xác định giới hạn chưng cất bằng phương pháp đồ thị, người ta tiến hành như sau:
Lượng tinh dầu thu được Giá thành
Hình 27. Xác định giới hạn chưng cất
Vẽ đô thị: trên đó có một trục tung độ biêu diễn giá thành của sản phẩm và một trục song song với nó để biểu diễn lượng tinh dầu thu được, còn ở trục hoành độ thì biểu diễn thời gian chưng cất (hình 27).
Sau đó ta ghi lại lượng tinh dầu thu được theo thời gian và vẽ một đường thăng biêu diên giá thành sản phâm do xí nghiệp sản xuất ra; lượng tinh dầu thu được theo thời gian sẽ gồm 2 phần:
ơ giai đoạn đâu tiên bao giờ cũng thu được lượng tinh dầu nhiều. Vì vậy sẽ rẻ hơn giá thành của sản phẩm. Ở giai đoạn 2 thì lượng tinh dầu sè dần dần ít đi, nếu so với giá thành thì sẽ cao hơn.
Vỉ vậy khi ta tính được phần tinh dầu biểu diễn ở đồ thị cả hai phần cân bằng nhau A = B, thì sẽ ngừng cất, đó là thời gian hợp lý hơn cả.
IV. x ử LÝ TINH DÀU THÔ
Tinh dầu sau khi cất, thu được từ thiết bị phân ly còn chửa nhiều tạp chất, vì vậy cần phải đem xử ỉý bằng cách lắng, làm sạch nước vả Ịọc ngay. Có như vậy sản phẩm thu được mới bảo quản và sử dụng tốt.
L Lắng
Mục đích làm lắng là để tách các hợp chất vô cơ, hừu cơ và một số tạp chất khác lẫn vào trong tinh dầu. Lắng thường kéo dài từ 24 đến 48 giờ trong các thiết bị lắng có đáy hình côn (Hình 28).
Tùy thuộc vào thời gian cần lắng của mỗi loại nguyên liệu mà các quy trình kỹ thuật dùng theo dõi cũng thay đổi theo. Để đỡ tốn kém vì phải sử dụng quá nhiều thiết bị, trong trường hợp cần lắng 48h ta chỉ cần dùng 4 thiết bị: dùng cho nguyên liệu mới vào (1 chiếc); dùng để lắng (2 chiếc); dùng để tháo nguyên liệu đã lắng xong ra. Sau khi lắng trong tinh dầu vẫn còn một lượng nước ở dạng
phân tán và hoà tan. Vì vậy khi cần thiết, cần tiến hành quá trình sấy khô nhằm làm sạch nước.
Đẻ sấy khô có thể dùng Na2S 0 4, đối với tinh dầu không nên sấy bằng CaCl2 vì CaCl2 có khả năng đễ tạo thành dạng kết hợp với một số loại rượu hữu cơ có trong tinh dầu. Trước khi đem sấy Na2S 0 4 phải được làm khô, bởi vì Na2S 0 4 thường có khả năng kết hợp từ 5 - 10 phân tử nước ở điều kiện thường vì vậy Na2SƠ4 sau khi đã được sấy khô cần phải bảo quản kỹ, lượng Na2S 0 4 đem dùng bằng 2,5% tính theo lượng tinh dầu cần làm khô. Nếu Na2SƠ4 ẩm thì phải tăng tới 5,5%.
2. Sấy
Đẻ sấy khô có thể dùng các thiết bị gián đoạn hoặc liên tục. Neu dùng thiết bị gián đoạn, thiết bị phải có cánh khuấy, trên cánh khuấy có 2 ống có lỗ để chứa Na2SƠ4, (Hình 30). Hai ống này có thể ỉàm bằng lưới. Trong quá trinh khuấy, lượng nước có trong tinh dầu sẽ bị hút vào trong ống do hiện tượng trao đổi các phần từ giữa nước và Na2S 0 4. Nếu dùng thiết bị liên tục, nguyên liệu sẽ được bơm vào dưới lớp lưới có chứa Na2SƠ4 với tốc độ bơm 0,5 m/s (Hình 29).
Hình 29. Thiết bị làm khô nước trong Hình 30. Thiết bị làm khô nước tinh dầu gián đoạn trong tinh dầu (liên tục)
Do Na2S 0 4 sử dụng không thuận tiện và không dễ mua, một số ca sở sản xuất không dùng Na2S 0 4 mà sử dụng phương pháp cất chân không. Bằng phương
pháp này tinh dầu thu được tinh khiết hơn. Mặt khác, ngoài phần tách nước ra còn có thể tách được một số hợp chất terpene khồng cần thiết có trong tinh dầu. Tổn thất tinh dầu trong trường hợp sấy bàng chân không cũng ít hơn sấy bàng Na2S0 4.
Cần phải chú ý rằng trong trường hợp sấy bằng Na2S 0 4 hoặc bằng muối ăn, ngoài nước, tinh đầu cũng hấp thụ theo khoảng 25 - 30% tính theo trọng lượng của chúng. Bởi vậy, cần phải lấy lại tinh dầu có trong các muối đó. Muốn vậy, sau khi sấy, khi đã tháo tinh dầu ra hết khỏi thiét bị, người ta lấy Na2S 0 4 hoặc muối ẩm có lẫn tinh dầu hoà tan vào nước ấm từ 35 đến 40°c, muối sẽ hoà tan vào nước còn tinh đầu nổi lên trên và tách riêng ra.
5. Lọc
Sau cùng, dùng các thiết bị cô đặc để làm bay hơi nước và tiếp tục cho kết tinh lại muối để đùng tiếp cho các đợt sau. Sau khi sấy khô, tinh dầu được chuyển qua bộ phận lọc, tùy thuộc khối lượng tinh có thể tiến hành lọc bằng giấy lọc hoặc các thiết bị có vải lọc. Đối với giấy lọc cần thận trọng vì dễ bị rách, nên lọc qua máy lọc. Tất cả các loại giấy lọc, vải lọc có lẫn tinh dầu nên cho vào thiết bị để cất lại hết tinh đầu lẫn trong đó, nên cho vào cùng với nguyên liệu để cất lại. Từ tinh đầu thô tinh chế có thể sử dụng cách sấy và lọc như hình 31.
? I
Hình 31. S ơ đồ kết hợp giữa sấ y và lọc
Kết hợp giữa sấy và lọc cùng một lúc được tiến hành như sau: tinh đầu theo các ống dẫn chảy vào thiết bị 1, ở đây tinh dầu được đi qua một lớp cát và một lớp muối sunphát {cát ở đây dùng để giữ lại các tạp chất nhỏ cỏ trong tinh dầu và làm cho quả trình lọc được tốt hơn), Sau khi qua lớp cát tinh dầu qua lớp muối sunphát để giữ ẩm và được sang thiết bị 2, ở thiết bị 2 tinh dầu đi qua một lớp lọc bàng bông thấm nước và tiếp đó chảy vào các thùng chứa sản phẩm đặt trên cân. Bằng phương pháp khá đơn giản, ta có thể thu được sản phẩm đạt yêu cầu.
từ từ làm lạnh
vào phân xưởng bao bì đóng gói Hình 32. S ơ đồ sấ y tỉnh dầu thô bằng chân không
1. Thiêt bị phân ly; 5. Thiết bị chứa tinh dầu sau khi sấy;
2. Thiết bị lọc; 6. Thiết bị lọc hấp thụ;
3. Thùng chứa; 7. Thiết bị cân tự động 4. Thiết bị sấy chân không;
Đẻ sấy chân không thường được tiến hành như sơ đồ hình 32. Tinh dầu sau khi đă qua thiết bị ngưng tụ chảy vào bộ phận phãn ỉy 1, ở đó nước chưng được tách ra và tinh dầu chảy vào thiết bị lọc 2. Tiếp đó tinh dầu chảy vào thùng chứa 3.
Qua thùng chứa này tinh dầu đem cân lại và người ta có thể biết được trong một ca làm việc cất được bao nhiêu kg tinh dầu. Nhờ bơm chân khồng tinh dầu thỏ được chuyển từ thiết bị sấy khô 4, thời gian sấy như vậy thường không quá lâu, từ 30 đến 40 phút, với độ chân không từ 20 đến 300 mmHg và nhiệt độ từ 65 đến 70°c. Hồn hợp hơi và nước từ thiết bị sấy 4 sẽ bay ra, đi vào thiết bị ngưng tụ 5, chuyển qua các thùng chứa tinh dầu 6, các thùng chứa này có kết hợp nối với bơm chân không và trên đường ống có đặt một thiết bị hấp phụ 7, trong đó dùng than hoạt tính để giừ lại tinh dầu bị hút theo bơm lại. Hệ thống sấy như vậy trong một ngày đêm có thể sấy được hàng tấn tinh dầu thô đủ phẩm chất đảm bảo cho xuất khẩu. Để giảm tổn thất tinh dầu trong thời gian cuối do bay hơi, trước khi ngừng bơm chân không, cần phải cho nước lạnh vào vỏ giữ nhiệt của thiết bị sấy. Nguyên liệu sau khi say được đưa vào phân xưởng đóng gói.