Thiết bị trích ly có thể gián đoạn hoặc liên tục.
3,1. Trích ly đơn giản (gián đoạn)
Hình 39 là hệ trích ly gián đoạn 1 thiết bị và hình 40 mô tả trích ly gián đoạn nhiều thiết bị.
Hình 39. Hệ trích Ịy gián đoạn 1 thiết bị Hỉnh 40. Hệ trích ềy gián đoạn nhiều thiết bị
Hệ trích ly gián đoạn nhiều thiết bị (hình 40) làm việc như sau:
Dung môi được cho vào theo 3 vòng.
Vòng l : Dung môi cho vào thiết bị số I và được lần lượt đến thiết bị V sau đó đi vào thiết bị làm bay hơi.
Vòng 2: Dung môi bắt đầu đi vào thiết bị số II và đi lần lượt đến thiết bị VI, sang thiết bị bay hơi.
Vòng 3: Dung môi từ thiết bị số III và đi đến thiết bị VI, sang thiết bị bay hơi.
Phương pháp này nhàm kéo đài đường đi, và tạo chênh lệch nồng độ giữa dung môi trích ly và nguyên liệu được trích ly làm cho năng suất trích ly cao hơn, tuy nhiên thao tác còn thủ công.
Thiêt bị trích ly kiêu thùng quay: Nhờ trục quay, các giỏ có chứa nguyên liệu, được liên tục nhúng vào lớp dung môi, mixen được tháo ở cửa phía dưới trực tiêp vào và cât ra, ngưng tụ ở thiết bị làm lạnh và phân ]y bên cạnh.
3.2. Trích ly sử dụng dung mỏi c o2 siêu tới hạn
Thiết bị trích ly dùng dung môi C 0 2 siêu tới hạn là một trong những thiết bị trích ly liên tục.
Expansion Valve
J L
L i
Evaporator
Extraction Vessels
Heater
d
Condenser
Separator
Extract Collection
n
C 02 Pump
Sub-cooler
C02 Tank
Hình 41. Trích ly C 02siêu tới hạn Extraction Vessels: Bình trích ly
Evaporator: Thiết bị bay hơi Separator: Thiết bị tách Condenser: Thiết bị ngưng tụ
CO2 Tank: Thùng chứa CO2
Extract collection: Binh thu hồi dịch chiết CO2 pump: Máy bơm CO2
Heater: Thiết bị đun nóng Sub - cooler: Thiết bị làm lạnh
Công nghệ chiết xuất bằng C 02 siêu tới hạn được giới thiệu lần đầu tiên vào năm 1861 dựa vào tính hòa tan tốt của naphtalene và camphor. Các công nghệ chiêt xuất các họp chất thiên nhiên bàng dung môi siêu tới hạn được áp dụng rộng rãi từ những năm 1970 và mở ra khả năng áp dụng đa dạng trong công nghiệp thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm và môi trường.
Các chất ở trạng thái siêu tới hạn có tý trọng tương đương như tỷ trọng của pha lỏng nhưng mức độ linh động của các phân tử lại rât lởn, sức căng bê mặt nhỏ hệ số khuếch tán cao tương đương của pha khí. Như vậy các dung môi siêu tới hạn có khả năng hòa tan tốt các chất ở cả 3 dạng rắn, lỏng và khí. Dung môi siêu tới hạn có sự tác động lên cả các chất dễ bay hơi và cả các cấu tử không bay hơi của mẫu.
Để lựa chọn dung môi trong trích ly siêu tới hạn, các tính chất hoá lý sau cần được quan tâm:
Sức căng bề mặt thấp Độ linh động cao
Tỷ trọng xấp xỉ ở trạng thái pha lỏng
Cỏ thể điều chỉnh khả năng hòa tan các chất khác bàng cách thay đổi nhiệt độ và áp suất. Bảng 13 là điểm tới hạn của một số loại dung môi.
Bảng 13. Điềm tới hạn một số dung môi Chất Nhiệt độ tới hạn
(°C)
Áp suất tói hạn (bar)
Tỷ trọng riêng tới hạn (g/cm3)
Methane -82,6 46,0 0,162
Ethylene 9,3 50,3 0,218
Carbone dioxide 30,9 73,8 0,468
Ethane 32,3 48,8 0,203
Propane 96,7 42,4 0,217
Acetone 235,0 47,7 0,278
Dung môi CƠ2 ở trạng thái siêu tới hạn, sau đây gọi S C 02 là dung môi được ưu tiên chọn áp dụng vì các thuận lợi sau:
- CO2 là chất dễ kiếm, rẻ tiền vì nó là sản phẩm phụ của nhiều ngành công nghiệp hoá chất
- CO2 ià chất trơ, ít có phản ứng kết hợp với các chất cần tách chiết - SCO2k h ô n g tự kích nổ, không bắt lừa, không duy trì sự cháy - SCO2 và 0 2 không độc với cơ thể và không ăn mòn thiết bị
- Điểm tới hạn của CO2 (73 atm, 30,9°C) là điểm có giá trị nhiệt độ, áp suất không cao lắm nên sẽ ít tốn năng lượng để đưa C 0 2 tới vùng siêu tới hạn.
- SCO2 có khả năng hòa tan tốt các chất tan hữu cơ ở thể rắn cũng như lỏng, hòa tan các chất thơm, không hòa tan kim loại và có thể dễ dàng điều chỉnh các thông số trạng thái như áp suất và nhiệt độ để nâng cao độ chọn lọc khi chiết tách.
Đê nâng cao hiệu suất chiết chất thơm khi sử dụng SCƠ2, dung môi dồng hành (co - solvent) được đưa thêm vào nhằm thay đổi tính chọn lọc của dung mỏi trong quá trình tách như thay đổi tính phân cực, tính tương tác riêng của dung môi đối với các chất hòa tan. Trong trường hợp này methanol là một sự lựa chọn tối ưu với nhiều chất thơm và tỷ ỉệ của methanol bổ sung như dung môi đồng hành thường là 1 - 5%.
Trên thế giới hiện nay đà sử dụng công nghệ trích ly bằng SCO2 để chiết caffein từ chè, cà phê; chiết các chất thơm của hoa houplon và đặc biệt trong chiết tách các chất thơm, hiệu suất tăng lên rõ rệt (Bảng 14).
Bảng 14. Hiệu suất thu chất thơm từ nguyên liệu hoa
Nguyên Ịiệu Trích ly bằng dung môi hữu c ơ (%)
Trích ly bang SCO2 (%)
Hoa Helichrysum 0 ,9 -1 ,2 4 ,4 -6 ,6
Hoa Dạ hương lan -0,20 -
Hoa Nhài '0,3 0 V 1 0
Hoa Tử đinh hương 0,6 - 0 ,9 -
Hoa Cam 0,2 - 0 ,3 -0,30
Hoa Hồng -0,2 -
Hoa Violet -0,1 -
Hoa Ylang Ylang 0 QO 1 0 co -
3,3. Trích ly vi sóng
Ngày nay, cùng với những tiến bộ của khoa học kỹ thuật, phương pháp trích ly cũng như các thiết bị trích ly đă được nghiên cứu, cải tiến và đưa vào áp dụng thực tế nhằm nâng cao hiệu suất cùng như chất lượng của sản phẩm chất thơm thu được. Một số phương pháp và thiết bị trích ly mới cỏ thể kể đến đó là: trích ly vi sóng và trích ly siêu âm.
Trích ly vi sóng dựa trên kết quả các dao động của trường điện từ với tần số 2450 MHz. Các phân tử trong các hợp chất thiên nhiên thường là lưỡng cực điện, có một đầu tích điện âm và một đầu tích điện dương. Những đầu lưỡng cực này thường có xu hướng quay sao cho nằm song song với chiều điện trường ngoài. Khi điện trường dao động các phân tử quay nhanh qua lại và được chuyển hoá thành chuyển động nhiệt hỗn loạn va chạm phân tử tạo thành nhiệt trong môi trường trích ly. Hình 42 mô tả nguyên lý tạo nhiệt vi sóng và tạo nhiệt thông thường.
Conventional Heating ^
^ _ M ic ro w a v ô Heating
s * / i
/ \
Conventional Heating: Tạo nhiệt thông thường Microwave Heating: Tạo nhiệt bằng vi sóng Hình 42. Tạo nhiệt bằng vị són g và tạo nhiệt thông thường
Vi sóng là một lựa chọn khả thi để tạo nhiệt phục vụ quá trình trích ly. Bảng 15 đưa ra sự so sánh hiệu quả cung cấp nhiệt giữa phương pháp tạo nhiệt truyền thống và tạo nhiệt bằng các phương pháp khác, số liệu cho thấy sử dụng vi sóng làm nguồn nhiệt hồ trợ trích ly cho năng suất và hiệu quả kinh tế cao.
Bảng 15. So sánh hiệu quả giữa các phương pháp cung cấp nhiệt
Phương pháp cung cấp nhiệt
Nhiệt độ (<fC)
Công suất m
Thời gian (min)
Năng lượng tiêu hao (kWh)
Chi phí USD
Bếp điện 177 2000 60 2 0,17
Lò đối lưu 163 1853 45 1,39 0,12
Bếp ga 177 36 60 3,57 0,07
Chảo rán 216 900 60 0,9 0,07
Lò nướng bánh mì 218 1140 50 0,95 0,08
Vi sóng rất cao 1440 15 0,36 0,03
Hình 43. Trích ly vi són g
1. Nhỉệt kế; 2. Lò vi sóng; 3. Bình trích ly; 4. Nguyên liệu
Trích ly vi sóng được áp dụng trong chiết tách các hợp chất thiên nhiên từ các loại nguyên liệu khác nhau. Trích ly vi sóng ra đời từ nhu cầu thực tế cần thiết phương pháp tách chiết nhanh, an toàn và không tốn kém. Phương pháp trích ly truyền thống bàng dung môi (ví dụ Soxhlet) cần nhiều dung môi và tốn nhiều thời gian. Hiện nay trích ly vi sóng được áp dụng rộng rãi trong trích ly phenols, hydrocarbon thơm, hydrocarbon thơm đa vòng (PAH), hydrocarbon dầu hỏa...
Trong công nghiệp chất thơm, trích ly vi sóng được ứng dụng tại các nước như Trung Quốc, Ấn độ, Columbia, Italia, Ba lan, Czech, Phần lan, Hàn Quốc, Tây Ban Nha, Thái Lan, Đài Loan với các nguyên liệu thiên nhiên như: Cuminum cyminum, Zanthoxylum bungeanum, Lippia alba, Macleaya cordata, Salvia miltiorrhiza, Eucommia uỉmodies, Embeỉia ribes, Artemisia annua L., Pastinaca satỉva, Melitus officinalis L., Hypericum perforatum, Thymus vulgaris, Capsicum annum, Panax ginsen, Cicer arietums, ...
3.4. Trích ly siêu âm
Siêu âm được ứng dụng trong nâng cao hiệu quả trích ly các hợp chất thơm có chứa chất béo và đạm ví dụ như từ nguồn nguyên liệu đậu nành và các loại hạt có dầu khác: mù tạt, lạc, ngô hoặc từ quả có múi. Tuy nhiên trong những trường hợp nguyên liệu giàu chất béo thường phải phối hợp thêm các biện pháp xừ lý nguyên liệu như ép (ép nóng hoặc ép lạnh) nhằm giảm lực liên kết dầu và chất mỡ trong nguyên liệu trước và sau trích ly.
Siêu âm có tác dụng rõ rệt trong nâng cao hiệu quả chiết xuất các hợp chất phenol, anthocyanin. Đặc biệt trích ly siêu âm nguyên liệu là quả sim, hàm lượng hợp chất phenol tăng tới 15%. Hình 44 trình bày sơ đồ khối trích ly siêu âm.
Controller: Hệ thống điều khiển; Filters: Hệ thống lọc;
Computer: Máy tính; Drain: Nước thải;
Liquid Particle Counter: Kiểm soát hạt pha iỏng; DI water: Nước khử ion;
Analysis filter: Lọc; Sapmle Container: GIỎ nguyên liệu;
Syriger Sampler: Lấy mẫu; Ultrasonic tank: Bể siêu âm.