Khi chưng cất tinh dầu, trong nước có lẫn một lượng tinh dầu khá lớn, tùy thuộc vào mức độ hoà tan của tinh dầu cũng như khả năng nhũ hoá và sự khác nhau về trọng lượng giữa tinh dầu và nước, mà mức độ hoà tan của tinh dầu đối với mỗi loại nguyên liệu có khác nhau. Để tính toán chúng ta thừa nhận theo như đã được xác minh bằng thực tế, lượng tinh dầu này thay đồi từ 0,01 - 0,25% tính theo lượng nước chưng.
Số liệu thực nghiệm trong bảng 12 cho thấy lượng tinh dầu hoà tan trong nước chưng từ các loại nguyên ỉiệu khác nhau ở 20°c.
Bảng 12. Hàm lượng tinh dầu trong nư ớc chưng STT Tinh dầu Hàm lượng tỉnh ơầu trong nước ch u vg (%)
Tính theo % nước chưng Tỉnh theo % tinh dầu thu được
1 Hương nhu 0,25 2 5 -5 0
2 Mùi 0,11 6
3 Oải hương 0,062 6
4 Bạc hà 0,065 5
5 Hồng 0,049 80
Tinh dầu hoà tan trong nước ở hai dạng: Phân tán ở trạng thái nhũ tương và hoà tan tinh dầu tan lẫn vào trong nước. Dạng đầu tiên có thể dùng phương pháp lắng, hoặc ly tâm để tách, dạng sau đùng phương pháp cất lại.
Để giảm bớt lượng tinh dầu có trong nước cất, ờ một số nơi người ta có thể làm thêm một lớp lưới có phủ da hoặc nỉ tại nơi nước chưng thoát ra, để ngăn bớt những giọt tinh dầu có trong nước chưng lại, hoặc trong trường hợp đo tỷ trọng giữa nước và tinh dầu gần nhau quá thì có thể dùng muối ăn để tinh dầu và nước được phân ly dễ dàng hơn.
Phương pháp tách tinh dầu tan lẫn vào nhau trong nước bằng ly tâm trong thực tế ít dùng. Nhưng phương pháp này có cơ sở và có triển vọng tương lai. Trên thực tể, phương pháp lắng không có khả năng tách hết lượng tinh đầu có trong nước.
Ưu điểm của phương pháp ly tâm và lắng có thê tách được tinh dầu hoà tan trong nước chung mà không cần tác nhân nhiệt - yếu tố làm giảm chất ỉượng tinh dầu.
Tách tinh dầu bàng phương pháp cất lại chủ yếu dựa vào tính chất khác nhau của áp suất hơi nước và tinh dầu. Trong trường hợp này ta có một hệ gồm hai câu tử hoà tan lẫn từng phần vào nhau. Để tiến hành cất lại nước chưng, người ta có thể cho kết họp với trường hợp cất lại tinh dầu từ nguyên liệu băng cách cho nước chưng quay chảy lại vào nồi nước cất. Phương pháp này cho đến nay chưa được ứng dụng nhiều, tinh dầu thu được bàng phương pháp cất lại {còn gọi là tỉnh dầu loại 2) phẩm chất kém hơn tinh dầu thu được từ nguyên liệu {tinh dầu loại ỉ).
Vi vậy tinh đầu loại 2 này được sử dụng như những loại tinh dẩu để chế biến nhừng sản phẩm kém giá trị hơn như xà phòng. Bằng phương pháp cất lại, có thể tiến hành trong thiết bị gián đoạn hoặc liên tục. Thu hồi tinh dầu bằng các thiết bị gián đoạn và liên tục dù có khả năng tách gần như hoàn toàn lượng tinh dầu có trong nước, nhưng thật ra cần phải tốn một lượng hơi khá lớn. Ví dụ để thu được:
1 kg tinh dầu mùi có trong nước chưng cần 250 kg hơi 1 kg tinh dầu oải hương cần 800 kg hơi
1 kg tinh dầu hồng cần 3000 kg hơi
Một trong nhừng nguyên nhân làm tổn phí hơi nước ỉà lượng nước chưng lại thường rất nhiều.
Đối với hương nhu, lượng nước chưng tương đương MỚi lượng nguyên liệu đem chế biển; khi tính toán lượng hơi nước cần thiết phải cất lại, cần tính thêm lượng hơi này, có trường hợp cân bằng với lượng hơi dùng chưng cất nguyên liệu, c ấ t lại tinh dâu bằng phương pháp liên tục tạo ra khả năng có thể sử đụng trao đổi nhiệt với mức độ rất lớn. Và như vậy lượng hơi cần thiết sẽ giảm đi nhiều. Thiết bị cất lại (hình 33) thường có đường kính 500 mm và được chia ra làm hai phần: ở phần phía dưới có các ống xoắn dùng để cho hơi nước gián tiếp đi vào, ngoài ra còn có ống hơi nước trực tiếp, phần trên của thiết bị được cho đầy những vòng đệm hoặc bằng các loại cục xỉ cỡ lớn hay là các mảnh
chai, mảnh sứ... Những lớp đệm này đóng vai trò như các đĩa trong tháp cất, làm cho hơi nước và nước cất dễ tiếp xúc với nhau, tạo thuận lợi cho việc tách tinh dầu hoà tan trong nước chưng. Hơi nước gián tiếp trong trường hợp này
được sử dụng nhằm làm giám bớt lượng nước nói chung cua thiết bị, và như vậy sẽ làm cho nông độ của tinh dầu không bị loàng, còn hưi nước trực tiếp ở trên cao hơn, trực tiếp cuốn theo tinh dầu bay ra thiết bị phân ly Đe cất lại tinh dầu từ nước chưng của hương nhu, đă từ lâu, người ta thường dùng loại thiết bị cất lại kiểu liên tục (hình 35).
1. Tháp cẩt;
2. ổng xoắn cho hơi gián tiếp;
3. Hoa sen phun H20;
4. Chân đỡ;
5. Vòi voi;
6. ống dùng cho H2O chưng từ thiết bị trao đổi nhiệt;
7. Thiết bị trao đổi nhiệt;
8. Thiết bị ngưng tụ.
Hình 34b. Thiết bị cất lại liên tục của tẻBMUCH3ữu để cất lại tinh dầu hương nhu 1. Tháp cất; 3. Hoa sen đã phun nước;
2. Đĩa; 4. ống gián tiếp
Thiết bị này có tháp cao 4,5 ĩĩim, .đường kính 500 mm và có các đĩa nhiệt ở đây sử dụng hoàn toàn bằng hơi nước gián tiếp, bằng cách cho vào bộ phận ống xoăn cấu trúc như nhau ở thiết bị truyền nhiệt.
0 500
Hình 35. Thiết bị cất lại kiểu liên tục
Tháp cất như vậy cỏ khả năng cất được từ 700 đến 1000 lít nước chưng trong 1 giờ. Trong thực tế hiện nay, để có thể sử dụng hơi nước dùng để tách tinh dầu một cách hợp lý nhất, người ta thường làm như sau: Bằng phương pháp chưng cất kết hợp này hơi nước đi ra thiết bị ngưng tụ được bão hòa tinh đầu hơn mặc dù tính toán lượng hơi nước cần thiết cho nguyên liệu trong trường hợp này tăng từ 6 - 7 kg cho mỗi cân tinh dầu thu được. Nhưng chính lượng hơi này nhằm sử dụng
ống nướctràn
để tăng nhiệt cho nước chưng và để tách tinh đầu loại II, không phải dùng phương pháp cát lại.
Hình 36. Hệ thổng chưng cất kiểu “BMucHae” để tách tinh dầu từ nư ớc chưng
1. Thiết bị cất lại;
2. Thiết bị ngưng tụ;
3. Thiết bị trao đổi nhiệt;
4. Thiết bị phân ly;
5,6. Bể chửa;
7. Phễu;
8. Thiết bị đo tốc độ nước;
9. Thiết bị đo lượng chất lỏng;
10. Nhiệt kế tự ngắt;
11. Hệ điều chỉnh nhiệt độ;
12. Hệ điều chỉnh nước;
13. Áp kế
2 3 8
l_ M ^
Hình 37. S ơ đồ chưng cất kết hợp 1. Thiết bị chưng cất:
2. Thiết bị cất lại;
3. Thiết bị trao đổi nhiệt;
4. Thiết bị ngưng tụ:
5. Thiết bị phản ly;
6,8. Bẻ chứa;
7. Bơm ly tâm.
Hồn hợp hơi nước và tinh dầu theo phương pháp chưng cất kết họp (hình 37) từ thiết bị chưng cất (1) được đưa sang thiết bị cất lại (2), ở đó hồn hợp hơi này sẽ cuốn thêm theo lượng tinh dầu từ nước chưng đem lại và đi qua thiết bị truyên nhiệt (3), xuống thiết bị ngưng tụ (4) rồi sang bình phân ly (5); nước chưng chảy vào bể (6) nhờ bơm ly tâm chuyển lên bể chứa (8) ở phía trên và qua thiết bị trao đổi nhiệt trở lại thiết bị cất lại. Sơ đồ chưng cất kết hợp như trên rất có lợi, có thể tiết kiệm được nhiều lượng hơi nước, và như vậy lượng nước chưng cũng bị giảm đi nhiều so với cách chưng cất thông thường. Như vậy nhờ có tháp cất lại trực tiếp ngay sau khi hỗn hợp hơi nước và tinh dầu bay ra, đối với một số loại nguyên liệu được nghiền nhỏ, bụi và các tạp chất khác đă bị giữ lại ở phần tháp cất lại và việc phân ly tinh dầu được đễ dàng hơn, cũng như trong thiết bị ỉàm lạnh không bị cặn bẩn.
Phương pháp tách tinh dầu loại II bằng trích ly trước đây tuy đã có một thời gian được dùng tương đối phổ biến để tách một số tinh dầu như tinh dầu mùi, hương nhu từ nước chưng bằng các dung môi bay hơi. Nhưng cho đến nay phương pháp này ít được chú ý đến do tinh dầu loại II thường có chất lượng kém và khi chưng cất tinh dầu khỏi dung môi cần phải dùng một lượng hơi nước tương đối lớn.
Vì vậy để tách một số tinh dầu từ nước chưng, như tinh dầu hoa hồng cần phải dùng phương pháp hấp phụ khác. Bằng phương pháp hấp phụ này thiết bị sử dụng sẽ đơn giản hơn và không tốn thêm nhiều thời gian thao tác. Chất hấp phụ trong trường hợp này thường là than hoạt tính, cũng có thể dùng các loại vỏ, quả, hạt như vỏ hạt mùi, trẩu...
Phương pháp liên tục cất lại thuận tiện và ít chi phí so với các phương pháp hấp phụ. Vì vậy, cho đến nay phương pháp hấp phụ chỉ dùng đối với tinh dầu hoa hồng. Trong trường hợp hấp thụ tinh dầu hoa hồng, nếu dùng than hoạt tính, khả năng hấp phụ có thể tới 12 - 20% theo trọng lượng của than. Sau đó tinh đầu được tách ra bằng ete etylic hoặc bằng hơi nước trực tiếp.
Tách tinh dầu từ than bàng dung môi có ưu điểm tách triệt để hơn so với hơi nước, nhưng chất lượng của tinh dầu kém hơn nhiều, trong trường hợp tách tinh dầu bị hấp phụ trong than bàng hơi nước thường còn lại đến 15% lượng tinh dầu chứa trong đó. Lượng tinh dầu này phải để nguyên, tới cuối vụ sản xuất đem chế biến lại, và trong trường hợp cần thiết đem dùng số than này để hấp phụ thêm. Và như vậy gây nên tình trạng tổn thất và ảnh hưởng nhiều đến chất lượng của tinh dầu. Đây là một nhược điểm khó tránh khỏi khi dùng phương pháp hấp phụ bằng than hoạt tính. Hiện nay, cải tiến phương pháp cũ với thời gian kéo dài kỹ thuật khá phức tạp, tinh dầu thu được chất lượng, người ta dùng phương pháp tuyển lựa giữa hai pha: lỏng - lỏng. Pha lỏng cố định đùng một dung môi ít có tính chất lường cực là Cloroform, chất mang pha cố định là một chất dẻo từ Flor có độ xốp
là 70%, có tính trơ, không có tác động hoá học và không gây tổn thất đối với tinh dầu; tốc độ nước cần tách tinh dầu đưa vào tháp từ 20 - 200 1/h. Tháp cao 1100 mm, đường kính 160 mm, lớp chất xốp Flor là 170 mm, dung môi có áp suất 250 atm. Phưomg pháp này đã được dùng làm thử với hương nhu, hoa hồng vùng Krasonodar (Liên Xô cũ), tinh dầu thu lại được có chất lượng tốt đạt điểm 4. Tỷ lệ giữa dung môi và tinh đầu là 1/10 cho hồng, 1/60 cho hương nhu, có thể thu hồi được tinh dầu có nồng độ trong nước thải thấp từ 0,0015 - 0,0038%. Trong khi đó, đối với phương pháp chưng cất lại, không thể lấy được tinh đầu có nồng độ thấp như vậy.