2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X được ứng dụng rộng rãi trong khoa học vật liệu để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của sét hữu cơ điều chế.
Thực nghiệm: Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu sét hữu cơ được đo trên máy D8 Advanced Bruker (CHLB Đức) với anot Cu có λ (Kα) = 0,154056nm, khoảng ghi 2θ = 0,5o ÷ 10o, tốc độ 0,01o/s tại khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.3.2. Phương pháp phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt được dùng để xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ dựa vào mất khối lượng của sét hữu cơ so với bent-B.
Có nhiều phương pháp phân tích nhiệt khác nhau nhưng trong luận văn này, tôi sử dụng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA).
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Thực nghiệm: Giản đồ phân tích nhiệt của bent-B và các mẫu sét hữu cơ được ghi trên máy phân tích nhiệt TGA/DSC1 METTLER TOLEDO (Thụy Sĩ), khoảng nhiệt độ làm việc từ nhiệt độ phòng đến 800oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, trong môi trường không khí tại khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên.
2.3.3. Phương pháp xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ trong sét hữu cơ Để đánh giá hàm lượng (%) cation xâm nhập trong sét hữu cơ chúng tôi dựa trên cơ sở đối chứng với mẫu bent-B đã được thực hiện các bước tương tự quá trình điều chế sét hữu cơ điều chế với hai phương pháp:
Phương pháp 1: nung mẫu trực tiếp
Dùng chén sứ đã được cân trước, cân chính xác khối lượng của bentonit- B, sét hữu cơ đã được điều chế cho vào từng chén sứ, đem nung trong 2 giờ, ở 800oC tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, để nguội trong bình hút ẩm sau đó đem cân lại. Hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ điều chế được tính bằng hiệu số độ hụt khối lượng (%) của mẫu sét hữu cơ và mẫu bent-B đối chứng.
Cách tiến hành như sau
Lấy chén sứ đã được rửa sạch, làm khô, cân bằng cân điện tử có độ chính xác
±0,0001g thu được khối lượng chén là mc.
Cho vào mỗi chén trên một lượng sét hữu cơ, bentonit và tiến hành cân được khối lượng là m1.
Đưa chén vào lò nung ở nhiệt độ 800oC trong thời gian 2 giờ, sau đó hạ nhiệt độ lò nung xuống dưới 100oC, lấy mẫu ra để trong bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng đem cân lại mẫu được khối lượng m2.
Độ hụt khối lượng của mẫu nung được tính theo công thức:
∆mshc(%) = [ (m1 - m2) : (m1 - mc)] × 100%
Mức độ thâm nhập của BTPB vào sét được xác định theo công thức:
∆m(%) = ∆mshc(%) - ∆mbent-B(%) Trong đó:
∆m(%) : mức độ thâm nhập.
∆mshc(%) : độ hụt khối của mẫu sét hữu cơ.
∆mbent-B(%) : độ hụt khối của mẫu bent- B.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Phương pháp 2: dùng giản đồ phân tích nhiệt
Các mẫu bentonit và sét hữu cơ sau khi thực hiện các quy trình như nhau, đem nghiền mịn rồi đo phân tích nhiệt trong khoảng nhiệt độ từ 25oC ÷ 800oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, trong không khí. Khi đó hàm lượng cation hữu cơ xâm nhập (%) được tính bằng hiệu số giữa tổng các hiệu ứng mất khối lượng trên giản đồ phân tích nhiệt (TGA) của các mẫu sét hữu cơ so với mẫu bentonit đối chứng.
Qua nghiên cứu một số tài liệu cho thấy, kết quả xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ theo hai phương pháp này là tương đương nhau. Trong luận văn này tôi sử dụng phương pháp nung mẫu trực tiếp để khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình điều chế sét hữu cơ [2], [5], [6], [13].
2.3.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương pháp hiển vi điện tử quét đã được sử dụng trong việc nghiên cứu hình thái học bề mặt của mẫu bent-B và sét hữu cơ điều chế.
Thực nghiệm: Ảnh SEM của các mẫu bent-B và sét hữu cơ được chụp trên thiết bị JEOL.5300, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.3.5. Phương pháp trắc quang
Phương pháp trắc quang là phương pháp phân tích được sử dụng phổ biến nhất trong các phương pháp phân tích hóa lý.
Nguyên tắc của phương pháp: để xác định một cấu tử X nào nó, ta chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng rồi đo sự hấp thụ ánh sáng của nótừ đó
suy ra hàm lượng chất cần hấp thụ X.
Các phương pháp phân tích định lượng bằng trắc quang
Có nhiều phương pháp khác nhau để định lượng một chất bằng phương pháp trắc quang. Có những phương pháp chỉ xác định được nồng độ gần đúng của chất định lượng, nó thích hợp kiểm tra ngưỡng cho phép của các chất nào đó xem có đạt hay không như phương pháp dãy tiêu chuẩn so màu, phương pháp cặp đôi, phương pháp cân bằng màu bằng mắt... ngoài ra có một số phương pháp sử dụng máy quang phổ như phương pháp đường chuẩn, phương pháp chuẩn độ trắc quang, phương pháp thêm chuẩn, phương pháp vi sai...[1]. Trong luận văn này chúng tôi sẽ sử dụng phương pháp đường chuẩn.
Thực nghiệm: Các mẫu dung dịch được đo bằng máy đo quang Serial A110245 04275UV-1700 tại khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Chương 3