3.2.1. Nghiên cứu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Giản đồ XRD của bentonit và sét hữu cơ tương ứng được trình bày trên hình 3.9, 3.10.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Hình 3.9. Giản đồ XRD của bent-B
Hình 3.10. Giản đồ XRD của sét hữu cơ điều chế
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ben toi uu
File: BenTN Toiuu.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m
Lin (Cps)
0 100 200 300 400 500 600
2-Theta - Scale
1.5 2 3 4 5 6 7 8 9 10
d=19.535
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn So sánh kết quả giản đồ XRD của bent- B và sét hữu cơ được điều chế ở điều kiện tối ưu cho thấy góc nhiễu xạ 2θ đã dịch chuyển từ 6o – 7o (trong bent-B) về 4,0o- 5,0o (trong sét hữu cơ). Giá trị d001 đã tăng từ 12,855Å (trong bent –B) lên giá trị 19,535Å (trong sét hữu cơ). Như vậy qua giản đồ XRD cho thấy đã có cation hữu cơ chèn vào giữa các lớp của bent-B làm khoảng cách mạng tăng lên.
3.2.2. Nghiên cứu bằng phương pháp phân tích nhiệt
Giản đồ phân tích nhiệt của bent-B, sét hữu cơ điều chế và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ được trình bày ở hình 3.11, hình 3.12 và bảng 3.5.
Hình 3.11. Giản đồ phân tích nhiệt của bent-B
Furnace temperature /°C
0 100 200 300 400 500 600 700
TG/%
-12 -9 -6 -3 0 3 6 9
d TG/% /min
-3.5 -3.0 -2.5 -2.0 -1.5 -1.0 -0.5
Mass variation: -4.59 %
Mass variation: -2.97 %
Mass variation: -3.41 % Peak :108.26 °C
Peak :512.07 °C Peak :738.86 °C
Figure:
12/12/2018 Mass (mg): 35.46
Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air Experiment:Ben Bent
Procedure:RT ----> 900C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Hình 3.12. Giản đồ phân tích nhiệt của sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ưu
Bảng 3.5. Kết quả phân tích giản đồ nhiệt của bent-B và sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ưu
Mẫu khảo sát
Hiệu ứng mất khối lượng Tổng (%) mất khối
lượng Nhiệt độ
(oC)
(%) mất
khối lượng Quy kết cho quá trình
Bent-B
80 ÷ 140 4,59 Mất nước ẩm
và nước hấp phụ
10,97 440 ÷ 550 2,97 Phân hủy OH liên kết
với cation vô cơ 620 ÷ 760 3,41
Sét hữu cơ
60 ÷ 100 0,65 Mất nước ẩm
và nước hấp phụ
31,9 280 ÷ 380 10,99 Phân hủy, cháy của
cation hữu cơ hấp phụ 460 ÷ 620 12,58 Phân hủy cháy của
cation hữu cơ trao đổi giữa các lớp sét và phân
hủy OH liên kết với cation vô cơ 720 ÷ 800 7,68
Hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập 20,93
Furnace temperature /°C
0 100 200 300 400 500 600 700
TG/%
-35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 30
d TG/% /min
-4 -3 -2 -1
Mass variation: -0.65 %
Mass variation: -10.99 %
Mass variation: -12.58 %
Mass variation: -7.68 % Peak :64.76 °C
Peak :327.59 °C
Peak :540.54 °C Peak :748.48 °C Figure:
21/12/2018 Mass (mg): 9.75
Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air Experiment:BenT N Set huu co 2
Procedure:RT ----> 900C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Hình 3.11 và bảng 3.5 cho thấy trên giản đồ phân tích nhiệt của mẫu bent-B có
ba hiệu ứng mất khối lượng chính. Hiệu ứng mất khối lượng thứ nhất xảy ra ở nhiệt độ 80oC ÷ 140oC, tương ứng với độ giảm khối lượng là 4,59% quy cho quá trình mất nước ẩm và nước hấp phụ trong bent-B. Hiệu ứng mất khối lượng thứ hai và thứ ba xảy ra ở nhiệt độ 440oC ÷ 550oC; 620oC ÷ 760oC tương ứng với độ giảm khối lượng lần lượt là 2,97%, 3,41% được quy cho các nhóm -OH liên kết với cation vô cơ trong bent-B bị phân hủy ở nhiệt độ cao.
Hình 3.12 và bảng 3.5 cho thấy trên giản đồ phân tích nhiệt của sét hữu cơ điều chế có bốn hiệu ứng mất khối lượng chính. Hiệu ứng mất khối lượng thứ nhất xảy ra ở nhiệt độ 60oC ÷ 100oC, tương ứng với độ giảm khối lượng là 0,65% chủ yếu do quá trình mất nước ẩm và nước hấp phụ trong sét hữu cơ. Hiệu ứng mất khối lượng thứ hai xảy ra ở nhiệt độ 280oC ÷ 380oC, tương ứng với độ giảm khối lượng là 10,99% là do phân hủy, cháy của cation hữu cơ hấp phụ. Hiệu ứng mất khối lượng thứ ba và thứ tư xảy ra ở nhiệt độ 460oC ÷ 620oC và 720oC ÷ 800oC với (%) mất khối lượng tương ứng là 12,58% và 7,68% được quy cho quá trình phân hủy cháy của cation hữu cơ trao đổi giữa các lớp sét và phân hủy OH liên kết với cation vô cơ.
Kết quả phân tích nhiệt cho thấy với sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ưu có
hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập là khoảng 20,93%. Kết quả này khá phù hợp với hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập xác định bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp (23,04%).
3.2.3. Nghiên cứu bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Ảnh SEM của bent-B và sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ưu được trình bày trên hình 3.13.
a) Bent-B b) Sét hữu cơ Hình 3.13. Ảnh SEM của bent–B (a), của sét hữu cơ điều chế (b)
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Qua ảnh SEM của bent-B và sét hữu cơ nhận thấy có sự khác nhau rõ rệt về cấu trúc, sét hữu cơ điều chế có cấu trúc lớp và có độ xốp khá cao. Điều này chứng tỏ đã có cation hữu cơ chèn vào giữa các lớp sét.
Nhận xét: Bằng một số phương pháp nghiên cứu như phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy đã điều chế được sét hữu cơ có cấu trúc lớp, giá trị d001 lớn và có độ xốp cao. Vì vậy sét hữu cơ điều chế được có thể được dùng để hấp phụ các hợp chất hữu cơ cồng kềnh có kích thước lớn.