CHƯƠNG 2: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp đảo pha kết tủa ngâm qua hai bể đông kết
2.2.2. Nội dung nghiên cứu
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc màng lọc khí với dung dịch đúc có nồng độ polysulfone là 22% [9]. Các mẫu được đánh giá thông qua khả năng làm giàu oxy, lưu lượng dòng khí oxy qua màng và ảnh SEM. Các mẫu được kí hiệu:
U.22.yI.xH.z với các thông số được trình bày như sau:
U . 22 . yI . xH . z
Ví dụ: với mẫu kí hiệu là U.22.3I.80H.80 sẽ là mẫu được hình thành bằng phương pháp đảo pha kết tủa ngâm qua hai bể đông kết, dung dịch đúc chứa 22% PSF hòa tan trong NMP, 3% IPA bổ sung thêm vào dung dịch đúc, bể đông kết thứ nhất chứa 80% nước và màng được ngâm trong bể đông kết thứ nhất 80 giây.
Với các ký hiệu mẫu như trên, các thí nghiệm trong nghiên cứu kỹ thuật đảo pha kết tủa ngâm qua hai bể đông kết theo các nội dung chính sau:
2.2.2.1. Ảnh hưởng của hàm lượng IPA có trong bể đông kết thứ nhất
Các thành phần của bể đông kết thứ nhất đặc biệt là hàm lượng của tác nhân trì hoãn tách pha IPA thay đổi sẽ ảnh hưởng đến quá trình đảo pha, từ đó sẽ có những thay đổi cấu trúc của màng hình thành.
Trong nghiên cứu này, bể đông kết thứ nhất có các tỷ lệ IPA: 10%, 20% và 80%
được sử dụng với thông số hình thành màng như sau:
+ Nồng độ PSf có trong dung dịch là 22% (khối lượng) [9]
+ 3% IPA được bổ sung vào trong dung dịch đúc + Màng được kộo với bề dày 240 àm
+ Bể đông kết thứ nhất sử dụng với tỷ lệ nước/IPA là: 90/10, 80/20, 20/80 + Nhiệt độ ngâm trong bể đông kết là 280C
+ Thời gian ngâm trong bể đông kết thứ nhất là 80 giây + Thời gian ngâm trong bể đông kết thứ hai là 24 giờ Các thông số khảo sát được trình bày trong bảng sau:
Bảng 2.5: Mẫu khảo sát hàm lượng IPA có trong bể đông kết thứ nhất THÀNH PHẦN DUNG DỊCH KÉO MÀNG (%)
Thành phần U.22.3I.90H.80 U.22.3I.80H.80 U.22.3I.20H.80
PSf 22
NMP 78
IPA 3
Tổng 103
THÀNH PHẦN BỂ ĐÔNG KẾT THỨ NHẤT (%)
Nước 90 80 20
IPA 10 20 80
Tổng 100 100 100
THÀNH PHẦN BỂ ĐÔNG KẾT THỨ HAI (%)
Nước 100 100 100
2.2.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ IPA bổ sung vào trong dung dịch đúc
IPA có vai trò vừa là phi dung môi có trong thành phần bể đông kết thứ nhất giúp trì hoãn tách pha, vừa là phụ gia thêm vào dung dịch đúc nhằm mục đích giảm thời gian hình thành lớp trên hạn chế tốc độ đi ra của NMP.
Nếu nồng độ phi dung môi IPA thấp tốc độ đi ra của NMP từ trong dung dịch đúc sẽ nhanh làm màng không ổn định. Nếu nồng độ phi dung môi IPA quá nhiều sẽ ảnh hưởng đến dung dịch đúc. Với mong muốn có cấu trúc lỗ xốp có kích thước giảm dần từ lớp dưới đến lớp trên góp phần tăng hiệu quả lọc cho màng, các hàm lượng IPA tham gia vào dung dịch polyme được khảo sát trong điều kiện sau:
+ Nồng độ PSf có trong dung dịch là 22% [9]
+ Hàm lượng phụ gia IPA thêm vào dung dịch là: 3%, 5%, 7%
+ Màng được kộo với bề dày 240 àm + Nhiệt độ ngâm trong bể đông kết là 280C
+ Thời gian ngâm trong bể đông kết thứ nhất là 80 giây
+ Thời gian ngâm trong bể đông kết thứ hai chứa 100% nước là 24 giờ Các thông số khảo sát được trình bày trong bảng sau:
Bảng 2.6: Mẫu khảo sát ảnh hưởng hàm lượng IPA bổ sung vào dung dịch đúc THÀNH PHẦN DUNG DỊCH KÉO MÀNG (%)
Thành phần U.22.3I.xH.80 U.22.5I.xH.80 U.22.7I.xH.80
PSf 22 22 22
NMP 78 78 78
IPA 3 5 7
Tổng 103 105 107
THÀNH PHẦN BỂ ĐÔNG KẾT THỨ NHẤT (%)
Nước x
IPA 100 - x
Tổng 100 100 100
THÀNH PHẦN BỂ ĐÔNG KẾT THỨ HAI (%)
Nước 100 100 100
2.2.2.3. Ảnh hưởng của thời gian ngâm trong bể đông kết thứ nhất
Hiệu quả lọc của màng được đánh giá thông qua khả năng chọn lọc và khả năng thẩm thấu của oxy qua lớp trên của màng. Sự hình thành lớp trên phụ thuộc rất nhiều vào thời gian trì hoãn sự tách pha khi ngâm trong bể đông kết thứ nhất.
Với các khoảng thời gian ngâm thay đổi, khảo sát các cấu trúc các mẫu trong các điều kiện được cố định như sau:
+ Nồng độ PSf có trong dung dịch là 22% [9]
+ Màng được kộo với bề dày 240 àm + Nhiệt độ ngâm trong bể đông kết là 280C
+ Thời gian ngâm trong bể đông kết thứ nhất được khảo sát là: 80 giây, 100 giây, 120 giây.
+ Thời gian ngâm trong bể đông kết thứ hai chứa 100% nước là 24 giờ Các thông số khảo sát được trình bày trong bảng sau:
Bảng 2.7: Mẫu khảo sát ảnh hưởng thời gian ngâm trong bể đông kết thứ nhất THÀNH PHẦN DUNG DỊCH KÉO MÀNG (%)
Thành phần U.22.yI.xH.80 U.22.yI.xH.100 U.22.yI.xH.120
PSf 22
NMP 78
IPA y
Tổng 100 + y
THÀNH PHẦN BỂ ĐÔNG KẾT THỨ NHẤT (%)
Nước x
IPA 100 - x
Tổng 100 100 100
Thời gian ngâm (giây) 80 100 120
THÀNH PHẦN BỂ ĐÔNG KẾT THỨ HAI (%)
Nước 100 100 100
2.2.2.4. Ảnh hưởng của phụ gia bổ sung vào dung dịch đúc
Mỗi cặp dung môi - phi dung môi sẽ có một hệ số khuếch tán. Tốc độ khuếch tán của dung môi ra bể phi dung môi sẽ bị ảnh hưởng khi thêm vào dung dịch đúc các loại phụ gia dung môi hoặc phi dung môi có tốc độ khuếch tán vào nước nhanh hơn. Quá trình trao đổi chất thay đổi dự đoán sẽ có ảnh hưởng đến cấu trúc màng hình thành.
Trong nghiên cứu này, hai loại phụ gia khác nhau với cùng một hệ số khuếch tán là IPA, THF sẽ được nghiên cứu ảnh hưởng lên cấu trúc màng hình thành trong các điều kiện được cố định như sau:
+ Nồng độ PSf có trong dung dịch là 22% [9]
+ Bổ sung các loại phụ gia với tỷ lệ khảo sát là: x% IPA, x% THF, y’%
IPA-y”% THF
+ Màng được kộo với bề dày 240 àm + Nhiệt độ ngâm trong bể đông kết là 280C
+ Thời gian ngâm trong bể đông kết thứ nhất là 80 giây
+ Thời gian ngâm trong bể đông kết thứ hai chứa 100% nước là 24 giờ Các thông số khảo sát được trình bày trong bảng sau:
Bảng 2.8: Mẫu khảo sát ảnh hưởng các loại phụ gia có trong dung dịch đúc THÀNH PHẦN DUNG DỊCH KÉO MÀNG (%)
Thành phần U.22.yI.xH.z U.22.yT.xH.z U.22.y’I-y’’T.xH.z
PSf 22 22 22
NMP 78 78 78
IPA y 0 y’
THF 0 y y’’
Tổng 100+y 100+y 100+y
THÀNH PHẦN BỂ ĐÔNG KẾT THỨ NHẤT (%)
Nước x
IPA 100 - x
Tổng 100 100 100
THÀNH PHẦN BỂ ĐÔNG KẾT THỨ HAI (%)
Nước 100 100 100