3.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét
Mục đích sử dụng
Quan sát sự thay đổi về cấu trúc của màng lọc hình thành như: lớp trên, lớp dưới và các khuyết tật khi thay đổi các thông số liên quan đến quá trình đảo pha.
Nguyên lý
Dùng chùm điện tử (chùm electron) hẹp quét lên trên bề mặt mẫu. Ảnh của mẫu vật được thu được thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ do tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu.
Thiết bị phân tích
Sử dụng máy chụp ảnh SEM hiệu JEOL-JSM-7401F và FESEM, S4800-Hitachi.
Hình 3.1: Thiết bị chụp ảnh SEM
Tạo mẫu
Mẫu màng với kích thước 1x5 cm sẽ được cắt một vết rất bé dài 3mm rồi nhúng vào nitơ lỏng. Sau đó, mẫu được lấy ra và xé thật nhanh tại vị trí vết cắt đã tạo để không gây biến dạng hoặc phá vỡ cấu trúc xốp. Màng polysulfone không dẫn điện sẽ được phủ một lớp vàng rất mỏng trước mang khi chụp ảnh SEM [1].
3.2. Phương pháp đo khả năng hấp thụ khí oxy
Mục đích sử dụng
Xác định thời gian và hàm lượng oxy có trong dòng khí đi qua màng lọc dưới sự chênh lệch áp suất. Qua đó, hệ số chọn lọc khí oxy cũng như lưu lượng oxy qua màng sẽ được đánh giá khi thay đổi các thông số ảnh hưởng lên cấu trúc màng hình thành.
Nguyên lý
Hệ thống dựa trên ứng dụng của phản ứng tạo phức đồng trong dung dịch NH3 để loại bỏ khí oxy ra khỏi dòng khí.
Cho dòng không khí cần phân tích hàm lượng oxy qua bình hấp thụ, thế oxy hóa- khử của Cu2+/Cu giảm xuống trong điều kiện tạo được phức bền nên phôi đồng dễ bị oxy hóa tạo thành CuO bởi oxy có trong dòng khí phân tích. CuO tạo thành tan ngay trong dung dịch NH3 tạo điều kiện cho oxy tiếp tục tác dụng với phôi Cu.
CuO + 2NH3 + H2O → [Cu(NH3)2](OH)2 (màu xanh lam) Lượng oxy của hỗn hợp cần phân tích khi tác dụng với phôi đồng sẽ giảm dần dẫn đến thể tích của hỗn hợp cũng giảm xuống.
Tiến hành đo cho đến khi thể tích hỗn hợp khí giữ không đổi. Khi đó, độ giảm thể tích chính là lượng oxy có trong hỗn hợp khí cần phân tích.
Công thức hệ số chọn lọc khí oxy được tính như sau:
= (3.1)
Công thức tính lưu lượng oxy đi qua màng được tính như sau:
= ( / ) (3.2)
Trong đó:
V (ml): thể tích khí oxy đo được trong 100ml khí sau khi qua màng lọc.
V0 (ml): thể tích khí oxy có trong 100ml khí trời (V0 = 19.04 phụ lục 28) t (s): thời gian 100ml khí cần đo đi qua màng.
Tạo mẫu
Mẫu được cắt bằng dao với kích thước 6x6 cm.
Thiết bị phân tích
Hệ thống gồm các bộ phận: (1) máy bơm, (2) đồng hồ đo áp, (3) bộ phận kẹt màng, (4) bình định mức, (5) bình hấp thụ oxy. Các bộ phận sẽ được lắp đặt theo thứ tự như hình bên dưới:
Hình 3.2: Sơ đồ hệ thống đo khả năng hấp thụ khí oxy
Hệ thống hấp thụ Bộ thủy tinh Máy bơm
Đồng hồ đo áp Bộ phận kẹp màng Bình định mức Bình hấp thụ oxy Hình 3.3: Hình ảnh các chi tiết trong hệ thống hấp thụ khí oxy
3.3. Phân tích sắc ký Gel GPC
Mục đích phân tích:
Xác định khối lượng phân tử trung bình và độ đa phân tán của nhựa polysulfone sử dụng trong nghiên cứu.
Nguyên lý hoạt động:
Bơm polyme và dung môi lỏng qua một cột chứa đầy các hạt xốp trơ với một áp suất cố định, các phân tử polyme này sẽ lần lượt đi qua các lỗ xốp có kích thước khác nhau này. Các phân tử polyme có khối lượng phân tử nhỏ sẽ có thời gian đi vào các lỗ xốp nên đường đi dài hơn, thời gian lưu lại trong cột lâu hơn. Các phân tử có khối lượng phân tử lớn thì rất khó đi vào các lỗ xốp nhỏ, do vậy sẽ thoát ra khỏi cột rất nhanh. Dựa vào nguyên lý này xác định được khối lượng phân tử trung bình của polyme.
Thiết bị phân tích
Máy phân tích PL GPC 50Plus-Varian tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu Polyme và Composite - Đại học Bách Khoa TP.HCM.
Chuẩn bị mẫu
Hòa tan dung dịch polyme bằng dung môi THF 1ml/phút, rồi bơm vào cột Mesopore, chuẩn Polystyren.
Hình 3.4: Thiết bị phân tích GPC
3.4. Phương pháp phân tích nhiệt lượng kế vi sai DSC
Mục đích sử dụng
Xác định các nhiệt độ đặc trưng của vật liệu như: nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ chuyển thủy tinh, nhiệt độ phân hủy, nhiệt độ đóng rắn…
Nguyên lý
Phương pháp phân tích DSC đánh giá dựa vào sự thay đổi nhiệt lượng giữa mẫu cần phân tích và mẫu chuẩn như là một hàm của nhiệt độ và thời gian. Một phần nhỏ của mẫu được đặt trong nồi nung làm bằng nhôm và được nung nóng hay làm nguội theo một chế độ nhiệt xác định. Một vật liệu được chọn làm mẫu chuẩn cũng được nung nóng hay làm nguội cùng lúc để so sánh. Máy tính được kết nối với hai mẫu sẽ điều chỉnh dòng nhiệt ở hai bên sao cho nhiệt độ ở hai mẫu luôn bằng nhau. Sự thay đổi nhiệt lượng sinh ra hay hấp thụ trong suốt quá trình được ghi nhận lại tại mỗi mốc nhiệt độ chuyển biến của vật liệu và chuyển ra tính hiệu phổ.
Thiết bị phân tích
Sử dụng máy Setaram DSC 131 tại trường Đại học Khoa học Tự nhiên TP.HCM.
Tốc độ gia nhiệt là 20oC/phút trong môi trường khí Nitơ.
Tạo mẫu
Mẫu màng được xé nhỏ với khối lượng từ 3÷5 mg cho vào máy phân tích.
3.5. Xác định hàm lượng khí oxy bằng máy Testo 350 XL
Xác định hàm lượng khí oxy có trong không khí bằng hệ thống hấp thụ khí oxy bằng thiết bị chuyên dụng Testo 350 XL với các thông số kỹ thuật sau:
- Hàm lượng O2: 0÷25%, sai số ±0.01% (thể tích) - Nhiệt độ kiểm tra: -40÷1200oC, sai số ±0.5oC - Vận tốc khí: 0÷40 m/s
Kết quả đo được sẽ so sánh để chuẩn lại kết quả thu được từ hệ thống đo hấp thụ khí oxy.
Hình 3.5: Máy Testo 350 XL