CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.1. Phương pháp ngâm kết tủa qua hai bể đông kết
4.1.4. Ảnh hưởng của phụ gia bổ sung vào dung dịch đúc
Với các kết quả đạt được khi nghiên cứu sử dụng IPA với độ phân cực cao hơn NMP, màng được hình thành bằng phương pháp đảo pha kết tủa ngâm trong hai bể đông kết với nồng độ IPA có trong bể đông kết thứ nhất là 20%, hàm lượng IPA có trong dung dịch đúc là 5% và thời gian ngâm trong bể đông kết thứ nhất là 100 giây cho màng có cấu trúc khá hoàn chỉnh cũng như hệ số chọn lọc khá cao.
Dựa trên những kết quả từ các thông số ảnh hưởng đến quá trình hình thành màng, phụ gia dung môi THF được thêm vào dung dịch đúc có hệ số hoà tan thấp hơn NMP được nghiên cứu sự ảnh hưởng lên cấu trúc màng. Từ đó, khảo sát tiếp ảnh hưởng của hỗn hợp giữa IPA và THF được thêm vào trong dung dịch đúc lên cấu trúc màng lọc khí hình thành.
Hình 4.14: Hình SEM mặt cắt ngang x500 của mẫu: U.22.5I.80H.100 (a), U.22.5T.80H.100 (b), U.22.2T-3I.80H.100 (c)
Dựa vào kết quả ảnh SEM ở hình 4.14 cho thấy, cấu trúc màng hình thành có rất nhiều các lỗ macrovoid và các lỗ này tiến gần sát lớp trên khi bổ sung thêm 5% phụ gia dung môi THF vào trong dung dịch đúc. Trong trường hợp này, dung dịch đúc ban đầu không có IPA, hàm lượng IPA tăng lên chỉ là do sự khuếch tán từ bể đông kết thứ nhất đi vào dung dịch đúc qua lớp bề mặt. Sự tăng nhanh tỷ lệ IPA tại bề mặt dung dịch đúc
sẽ hình thành nên lớp trên đặc mỏng. Lớp trên hình thành sẽ hạn chế không cho IPA tiếp tục khuếch tán vào sâu trong dung dịch đúc để tiếp tục kết tủa tăng thêm bề dày lớp trên. Do đó, bề dày lớp trên mỏng và các lỗ macrovoid gần với bề mặt màng khi chỉ sử dụng THF là phụ gia dung môi thêm vào dung dịch đúc (hình 4.15-b).
Hình 4.15: Hình SEM mặt cắt ngang x25.0k của mẫu: U.22.5I.80H.100 (a), U.22.5T.80H.100 (b), U.22.2T-3I.80H.100 (c)
Bên cạnh đó, các lỗ macrovoid trong mẫu U.22.5T.80H.100 không phát triển dài ra, đi sâu vào bên dưới lớp dưới do THF là một dung môi yếu có hệ số tương tác với nước cao sẽ giảm tốc độ tách pha không cho các lỗ macrovoid phát triển sâu vào bên trong cấu trúc lớp dưới.
Khi sử dụng phi dung môi IPA kết hợp với dung môi THF bổ sung vào trong dung dịch đúc thì quá trình hình thành màng diễn ra phức tạp hơn. Trong quá trình đảo pha, dòng IPA khuếch tán từ trong dung dịch đúc lên bề mặt màng giúp hình thành lớp trên đặc mỏng và giảm số lỗ macrovoid hình thành. Tuy nhiên, hàm lượng IPA có trong dung dịch đúc chỉ có 3% cho khả năng trì hoãn tách pha không cao nên số mầm pha nghèo polyme sinh ra bên dưới lớp trên giảm ít dẫn đến số lượng lỗ macrovoid giảm không nhiều (hình 4.15).
Hình 4.16: Hình SEM bề mặt x5.00k mẫu: U.22.5I.80H.100 (a), U.22.5T.80H.100 (b), U.22.2T-3I.80H.100 (c)
Quan sát cấu trúc bề mặt lớp trên của ba mẫu ở hình 4.16 cho thấy, màng hình thành khi có sự kết hợp của hai loại phụ gia đã khắc phục hoàn toàn các khuyết tật bề mặt. Lớp trên của màng rất hoàn hảo là do IPA và THF đều là thành phần có khả năng trì hoãn tách pha nên khi sử dụng chung sẽ hình thành nên cấu trúc lớp trên đặc và mỏng. Qua đó, dự đoán màng U.22.2T-3I.80H.100 sẽ có được kết quả chọn lọc rất cao.
Quan sát đồ thị liên hệ giữa hệ số α và lưu lượng hình 4.17 cho thấy rằng, màng U.22.2T-3I.80H.100 để đạt cùng một hệ số α = 1.58 thì lưu lượng đi qua màng tăng 0.0045 ml/s so với màng U.22.5T.80H.100.
Hình 4.17: Đồ thị liên hệ giữa hệ số α - áp suất (a), lưu lượng - áp suất (b), hệ số α - lưu lượng (c) của các mẫu: U.22.5I.80H.100, U.22.5T.80H.100, U.22.2T-3I.80H.100 Màng U.22.5I.80H.100 cho hệ số chọn lọc cũng khá cao và vẫn duy trì được khả năng chọn lọc khi tăng áp suất lên đến 0.15 MPa. Khi áp suất tăng quá cao, hệ số chọn lọc của màng giảm và giữ ổn định ở 1.16. Trong khi đó, màng hình thành khi bổ sung
dung môi THF thêm vào dung dịch đúc cho khả năng chọn lọc cũng rất cao là 1.58 ở áp suất 0.1 MPa.
Tuy nhiên, với cấu trúc lớp trên rất mỏng và các lỗ macrovoid kế cận lớp trên sẽ bị biến dạng rất mạnh khi tăng áp suất tác động lên màng. Quan sát kết quả đồ thị liên hệ giữa hệ số α và áp suất ở hình 4.17-a cho thấy, hệ số chọn lọc của màng U.22.5T.80H.100 giảm xuống 1 ngay tại áp suất 0.3 MPa đã không còn thể hiện được khả năng chọn lọc.
Nhận xét: màng lọc bất đối xứng được hình thành bằng phương pháp đảo pha kết tủa ngâm qua hai bể đông kết đã thể hiện được khả năng chọn lọc cao với lưu lượng lớn ở áp suất thấp. Kết quả thực nghiệm cho thấy, điều kiện tối ưu cho màng có cấu trúc bất đối xứng hình thành với dung dịch đúc có 22% PSf được bổ sung thêm 2% THF và 3% IPA ngâm vào bể đông kết thứ nhất chứa 20% IPA trong thời gian 100 giây.