CHƯƠNG 2: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp đảo pha kết tủa ngâm khô/ướt
Nghiên cứu kỹ thuật đảo pha kết tủa ngâm khô/ướt hình thành màng bất đối xứng qua việc khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc lớp lỗ xốp bên dưới (lớp dưới) và lớp không có lỗ xốp (lớp trên) bên trên.
Các thông số được khảo sát trong quá trình hình thành bằng phương pháp đảo pha kết tủa ngâm khô ướt như: nồng độ polysulfone có trong dung dịch đúc, ảnh hưởng của thời gian bay hơi, tỷ lệ của THF có trong dung môi.
2.3.1. Quy trình thực nghiệm
Màng lọc bất đối xứng hình thành với giai đoạn khô cho bay hơi dung môi hình thành lớp trên theo sau đó là quá trình ngâm kết tủa với quy trình thực nghiệm như sau:
- PSf được hòa tan vào trong NMP tạo dung dịch đúc ở nhiệt độ 60oC trong thời gian 10÷12 giờ với nồng độ cần khảo sát.
- Sau khi polysulfone hòa tan hoàn toàn, một lượng THF được thêm vào hòa tan tiếp tục ở nhiệt độ phòng trong thời gian 6÷8 giờ tạo dung dịch đúc đồng nhất.
- Dung dịch đúc được kéo màng trên tấm kính bằng dao gạt màng sẽ cho bay hơi dung môi ngoài không khí hình thành nên lớp trên (giai đoạn khô).
- Sau thời gian bay hơi dung môi, màng được ngâm vào trong bể đông kết chứa nước trong 24 giờ (giai đoạn ướt).
- Màng hình thành sẽ được sấy ở nhiệt độ 60÷70oC trong tủ sấy chân không đến khi khối lượng không đổi.
Quy trình thực nghiệm quá trình hình thành màng được trình bày trong hình 2.4 và hình 2.5.
Hoà tan Kéo màng
Bay hơi THF Ngâm trong bể đông kết
Sấy Bảo quản
Hình 2.3: Hình ảnh các bước thí nghiệm quy trình hình thành màng bằng phương pháp đảo pha kết tủa ngâm khô/ướt
Nồng độ PSf trong dung dịch đúc là x%
Hàm lượng THF chiếm y% dung môi
Quá trình bay hơi của THF Đảo pha kết tủa
ngâm khô/ướt
Hình 2.4: Quy trình thực nghiệm phương pháp đảo pha kết tủa ngâm khô/ướt 2.3.2. Nội dung nghiên cứu
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc màng lọc khí polysulfone với bề dày khi kéo màng là 240μm. Các mẫu được đánh giá thông qua khả năng làm giàu oxy, lưu lượng dòng khí oxy qua màng và ảnh SEM. Các mẫu màng được kí hiệu: K.x.yT.z với các thông số hình thành màng được trình bày như sau:
K . x . yT . z
Ví dụ: với mẫu kí hiệu là K.22.10T.T+30 được phân tích như sau: màng hình thành bằng phương pháp đảo pha kết tủa ngâm khô/ướt, nồng độ PSf có trong dung dịch đúc là 22%, THF chiếm 10% dung môi và THF được cho bay hơi cưỡng bức đến khi bề mặt bị đục sau đó để ổn định thêm 30 giây.
Màng
THF
NMP PSf
Hòa tan
Kéo màng
Bay hơi
Kết tủa
Sấy Nước
Với các ký hiệu mẫu như trên, các thí nghiệm trong nghiên cứu kỹ thuật đảo pha kết tủa ngâm khô/ướt theo các nội dung chính sau:
2.3.2.1. Ảnh hưởng của nồng độ polysulfone
Polysuflone là vật liệu cấu thành nên màng lọc sẽ có ảnh hưởng rất nhiều đến cấu trúc của màng hình thành. Để tạo được màng có cấu trúc xốp thì hàm lượng polysulfone sử dụng thông thường nằm trong khoảng từ 12÷30%. Trong phần này, tiến hành thay đổi hàm lượng PSf trong dung dịch đúc với các điều kiện cố định như sau:
+ Nồng độ PSf có trong dung dịch được khảo sát là: 18%, 22%, 26%
+ Màng được kộo với bề dày 240 àm
+ Bay hơi THF đến khi màng đục, sau đó ổn định thêm 30 giây (Đ+30) + Nhiệt độ ngâm trong bể đông kết là 280C
+ Thời gian ngâm trong bể đông kết là 24 giờ Các thông số khảo sát được trình bày trong như sau:
Bảng 2.9: Mẫu khảo sát ảnh hưởng nồng độ polysulfone
THÀNH PHẦN DUNG DỊCH KÉO MÀNG (%)
Thành phần K.18.10T.Đ+30 K.22.10T.Đ+30 K.26.10T.Đ+30
PSf 18 22 26
NMP 73.8 70.2 66.6
THF 8.2 7.8 7.4
Tổng 100 100 100
GIAI ĐOẠN KHÔ
Thời gian Đ+30
GIAI ĐOẠN ƯỚT
Thời gian ngâm 24 giờ
2.3.2.2. Ảnh hưởng của quá trình khô
Thời gian bay hơi của dung môi cũng là một yếu tố quan trọng trong quá trình hình thành lớp trên ở giai đoạn khô [32]. Tùy theo từng tỷ lệ của NMP và THF mà thời gian bay hơi là khác nhau. Với hàm lượng PSf là x%, tiến hành cứu khảo sát sự thay đổi cấu trúc màng lọc khí với giai đoạn khô được tiến hành như sau:
- Để khô ngoài trời 30 giây sau đó ngâm vào nước (O +30)
- Dùng hơi cưỡng bức thổi cho đến khi màng đục để ổn định thêm 30 giây rồi ngâm vào nước (T+30)
- Cho bay hơi tự nhiên đến khi màng đục để ổn định thêm 30 giây rồi ngâm vào nước (Đ+30)
- Cho bay hơi tự nhiên đến khi màng đục để ổn định thêm 120 giây rồi ngâm vào nước (Đ+120)
Với các thời gian bay hơi THF như trên, các mẫu màng được hình thành với điều kiện được cố định như sau:
+ Nồng độ PSf có trong dung dịch x%
+ Màng được kộo với bề dày 240 àm + Khảo sát quá trình bay hơi THF + Nhiệt độ ngâm trong bể đông kết là 280C + Thời gian ngâm trong bể đông kết là 24 giờ Các thông số khảo sát được trình bày trong như sau:
Bảng 2.10: Mẫu khảo sát ảnh hưởng của quá trình khô
THÀNH PHẦN DUNG DỊCH KÉO MÀNG (%)
Thành phần K.x.10T.O+30 K.x.10T.Đ+30 K.x.10T.Đ+120 K.x.10T.T+30
PSf x
NMP 0.9(100 - x)
THF 0.1(100 - x)
Tổng 100
GIAI ĐOẠN KHÔ
Thời gian O+30 Đ+30 Đ+120 T+30
GIAI ĐOẠN ƯỚT
Thời gian ngâm 24 giờ
2.3.2.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ THF/NMP
NMP và THF là 2 dung môi được sử dụng trong phương pháp ngâm kết tủa ngâm khô/ướt, NMP là dung môi mạnh có tác dụng tạo nên cấu lỗ xốp ngay tức thời,
còn THF là một loại dung môi yếu có tác dụng trì hoãn việc tách pha. Bên cạnh đó, THF là một loại dung môi dễ bay hơi hơn NMP nên sẽ tạo được lớp trên nhanh hơn khi cho bay hơi sau khi kéo màng. Do đó, việc khảo sát hàm lượng của 2 loại dung môi trên sẽ giúp kiểm soát được cấu trúc của màng hình thành. Với tỷ lệ của THF/NMP thay đổi từ 10/90÷30/70 tiến hành tạo mẫu nghiên cứu với các điều kiện được cố định như sau:
+ Nồng độ PSf có trong dung dịch x%
+ Hàm lượng THF chiếm 10%, 20%, 30% dung môi + Màng được kộo với bề dày 240 àm
+ Nhiệt độ ngâm trong bể đông kết là 280C + Thời gian ngâm trong bể đông kết là 24 giờ Các thông số khảo sát được trình bày trong như sau:
Bảng 2.11: Mẫu khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ THF/NMP
THÀNH PHẦN DUNG DỊCH KÉO MÀNG (%)
Thành phần K.x.10T.y K.x.20T.y K.x.30T.y
PSf x x x
NMP 0.9(100 - x) 0.8(100 - x) 0.7(100 - x)
THF 0.1(100 - x) 0.2(100 - x) 0.3(100 - x)
Tổng 100 100 100
GIAI ĐOẠN KHÔ
Thời gian y
GIAI ĐOẠN ƯỚT
Thời gian ngâm 24 giờ