CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM, CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp chế tạo mẫu
Để nâng cao khả năng phân tán của nanosilica K-200 vào hệ nhựa epoxy, các
(2.7) (2.8)
47
hạt nanosilica K200 được biến tính bề mặt bằng hợp chất cơ titan (3-(diphosphorus palmitoyloxyphenyl) titanate isopropyl (KR12). Quá trình biến tính ghép hợp chất cơ titan KR-12 lên nanosilica được thực hiện như sau:
Cân 1g SiO2 vào cốc thủy tinh, thêm 100 ml toluen vào và khuấy đều bằng máy khuấy siêu tốc tốc độ 21.000 v/ph trong 5 phút, tiếp theo siêu âm hỗn hợp trong 10 phút. Thêm từ từ KR-12 với hàm lượng khác nhau (5,10,15,30,45 % so với nanosilica) vào hệ, lặp lại quá trình khuấy và siêu âm như trên 3 lần. Sau đó, hỗn hợp được tách loại dung môi bằng ly tâm với tốc độ 7000 v/ph, thu phần gel rồi dùng toluen rửa loại bỏ phần KR-12 chưa phản ứng. Hỗn hợp được khuấy siêu tốc rồi siêu âm đến khi tạo thành dạng đồng nhất sau đó ly tâm lấy phần gel cho lần rửa tiếp theo, quá trình rửa được lặp lại 3 lần. Sau khi rửa xong SiO2 biến tính được sấy loại bỏ dung môi toluen tại nhiệt độ 90 oC trong 24 giờ trước khi phân tán vào nhựa epoxy. Nanosilica thu được bằng phương pháp biến tính này được ký hiệu là m- nanosilica.
2.3.2. Chế tạo vật liệu nanocompozit trên cơ sở epoxy và m-nanosilica
Trộn đều nhựa epoxy YD-128 và m-nanosilica với các hàm lượng khác nhau bằng máy khuấy cơ, trong quá trình phân tán m-nanaosilica vào nhựa epoxy sử dụng axeton để hạ độ nhớt hỗn hợp, duy trì khuấy liên tục cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất. Tiếp theo, hỗn hợp được sấy chân không ở 60 oC trong 5 giờ ở áp suất 5 mmHg để loại bỏ dung môi axeton. Để mẫu ổn định ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ trước khi bổ sung chất đóng rắn TBuT theo tỷ lệ 15 phần khối lượng (pkl). Mẫu nhựa sau đó được đổ vào các khuôn định hình đã được làm sạch và chống dính. Quá trình đóng rắn được thực hiện ở các nhiệt độ 100 oC, 120 oC, 150
oC, 180 oC trong 180 phút. Lưu mẫu 7 ngày ở nhiệt độ phòng, trước khi đem gia công xác định các tính chất cơ học (độ bền kéo đứt, uốn, va đập). Từ đó, xác định điều kiệu đóng rắn phù hợp của TBuT cho nhựa epoxy YD-128.
2.3.3. Chế tạo mẫu nhựa epoxy và vật liệu nanocompozit đóng rắn bằng các chất đóng rắn khác nhau
2.3.3.1. Chế tạo mẫu epoxy YD-128 đóng rắn bằng TBuT ở điều kiện khác nhau Để xác định điều kiện đóng rắn thích hợp giữa nhựa epoxy YD-128 và TBuT, tiến hành khảo sát quá trình đóng rắn lần lượt ở các điều kiện như sau:
48
- Nhiệt độ quá trình đóng rắn: 100 oC, 130 oC,150 oC 170 oC, 190 oC.
- Thời gian đóng rắn: 10, 30, 60, 120, 180, 240 phút.
- Hàm lượng chất đóng rắn: 5 pkl, 10 pkl, 15 pkl, 20 pkl.
Trộn đều nhựa epoxy YD-128 với chất đóng rắn TBuT theo hàm lượng như trên. Mẫu nhựa được đổ vào các khuôn định hình đã được làm sạch và chống dính.
Sau khi đóng rắn, lưu mẫu 7 ngày ở nhiệt độ phòng, trước khi xác định các tính chất cơ học (độ bền kéo đứt, nén, uốn, va đập) và nhiệt độ thủy tinh hóa (Tg) theo tiêu chuẩn. Từ đó lựa chọn được điều kiện đóng rắn thích hợp cho epoxy YD-128/TBuT.
2.3.3.2. Chế tạo các tấm mẫu nhựa epoxy với các chất đóng rắn khác nhau
Cân nhựa epoxy và chất đóng rắn vào cốc thủy tinh, với thành phần được cho trong bảng 2.4, dùng đũa thủy tinh khuấy đều hỗn hợp nhựa và chất đóng rắn trong 5 phút. Sau khi khuấy dùng tiến hành hút chân không để loại hết bọt khí. Hỗn hợp sau đó được đổ vào khuôn (làm sạch, chống dính) đóng rắn trong 8 giờ ở nhiệt độ phòng. Để quá quá trình đóng rắn triệt để sấy mẫu liên tục 10 giờ ở 70 oC.
Lưu mẫu 7 ngày ở nhiệt độ phòng trước khi đem gia công; xác định các tính chất cơ học (độ bền kéo đứt, nén, uốn, va đập) theo tiêu chuẩn.
Bảng 2.4. Thành phần nhựa epoxy và chất đóng rắn Nhựa - Đóng
rắn
Epoxy YD128, g
Chất đóng rắn,
g Điều kiện đóng rắn
EP-TBuT 100 5-20 3 giờ 150 oC
EP-PEPA 100 20 8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC) EP-TETA 100 10 8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC) EP-mPDA 100 10 8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC) 2.3.4. Chế tạo vật liệu compozit epoxy/m-nanosilica/TBuT/sợi thủy tinh
m-nanosilica được phân tán vào trong nhựa epoxy YD128 với các tỷ lệ từ 0÷7 % trọng lượng, sau đó thêm 15 pkl chất đóng rắn TBuT.
Trước khi chế tạo vật liệu compozit, sợi thủy tinh được sấy ở nhiệt độ 100 oC trong 3 giờ để loại bỏ ẩm. Nhựa nền epoxy hoặc epoxy-nanosilica được chế tạo theo mục 2.3.2. Vải thủy tinh sau đó được cắt thành tấm hình chữ nhật có kích thước (150 x 200) mm sau đó được đặt từng lớp vào trong khuôn và đổ nhựa lên với các tỷ lệ vải/nhựa khác nhau. Phân bố nhựa cho thấm vào sợi bằng ru lô và chổi lông. Vật
49
liệu compozit được chế tạo bằng phương pháp lăn ép bằng tay. Đặt tấm vải lên trên mặt khuôn đã được làm sạch và chống dính sau đó sử dụng chổi lăn nhựa sao cho nhựa được thấm đều trên bề mặt tấm vải. Tiếp tục lại đặt tấm vải khác lên và lăn.
Thao tác liên tục cho đến khi độ dày của mẫu khoảng 4 mm với tỷ lệ khối lượng nhựa/sợi thủy tinh thay đổi. Để điều chỉnh được tỷ lệ nhựa/sợi ta cần cân nhựa và sợi trước khi lăn ép. Các mẫu compozit sau đó được đóng rắn ở nhiệt độ 120 ℃ trong thời gian 3 giờ trong tủ sấy chân không. Mẫu sau khi đóng rắn làm nguội đến nhiệt độ phòng, lưu mẫu 7 ngày trước khi xác định các đặc trưng tính chất.
50