Thông thường, mu n xác định điện trở của m t v t, ta xác định giá trị hiệu điện thế giữa hai điểm khác nhau khi có dòng điện đi qua v t đó. Khi đó, điện trở sẽ đƣợc xác định theo công thức định lu t Ohm. Nếu v t dẫn l đồng nhất, có chiều d i l , tiết diện ngang s v điện trở suất thì đ dẫn điện đƣợc tính theo công thức:
1 . l
R s
(2.6)
Tuy nhi n, nếu v t dẫn không đồng nhất, không có dạng hình học nhất định, sự phân b m t đ dòng khác nhau trong v t dẫn thì việc xác định giá trị điện trở suất l khó khăn, có nhiều phương pháp để xác định điện trở như:phương pháp hai mũi dò, phương pháp mũi dò di đ ng, phương pháp b n mũi dò, phương pháp Van- der-Paul… húng tôi chọn phương pháp b n mũi dò để đo điện trở suất của v t liệu nhiệt điện. Nguy n l của phương pháp này như sau:Mỗi điện cực có điện trở điện cực RP, ở mặt tiếp xúc giữa đầu cực tiếp xúc với mẫu đo có điện trở tiếp xúc RCP. Khi có dòng điện từ mũi xu ng mẫu thử v phân b trong mẫu thì sẽ có th m điện trở RSP. V cu i cùng l điện trở mẫu thử RS. Nhƣ v y, mỗi cực tiếp xúc có đồng thời các giá trị điện trở: RP, RCP, RSP.Trong phép đo b n điện cực tiếp xúc, hai cực tiếp xúc ngo i mang dòng điện qua mẫu, hai điện cực tiếp xúc b n trong xác định Hình 2.14. Sơ đồ nguyên lý phương pháp bốn mũi dò
giá trị hiệuđiện thế đo đƣợc tr n mẫu. Nhờ cách đo đồng thời nhƣ v y, các điện trở k sinh xuất hiện đƣợc loại bỏ bởi hiệu điện thế đƣợc xác định qua Vôn kế có giá trị điện trở n i rất lớn, dòng đi qua l nhỏ. o đó, có thể coi giá trị hiệu điện thế đo được chính là giá trị hiệu điện thế giữa hai đầu mẫu thử. Bằng việc sử dụng phương pháp b n cực tiếp xúc, điện trở suất mẫu đƣợc xác định nhƣ sau:
GV
I (2.7) Với V l điện thế đo giữa hai mũi dò gọi l các mũi dò thế ở phía trong, I là dòng m t chiều đi qua mẫu thử thông qua hai mũi dò gọi l mũi dò dòng ở phía ngoài, G l hệ s hiệu chỉnh kích thước hình học. Hệ s G phụ thu c v o đ d y của mẫu, khoảng cách giữa các mũi dò v dạng hình học của mẫu. Với những dạng hình học khác nhau của mẫu thử, cách b trí cực tiếp xúc khác nhau, ta sẽ có giá trị G khác nhau. Nếu không tính đến hệ s hình học thì y u cầu mẫu đo phải có chiều d i ít nhất gấp 5 lần chiều r ng của mẫu.
ác mẫu dùng trong lu n án có dạng l p phương với mặt c t l hình gần vuông, tùy theo khoảng cách s giữa các cực tiếp xúc m chọn hệ s hình học cho phù hợp trong tính toán theo công thức: V
ρ = G
I . o đ dẫn điện ở nhiệt đ cao cần dùng đến keo dán Pt, l m sạch mẫu bằng cồn, m i nhám bề mặt tiếp xúc v kh c vị trí tiếp xúc. Trước khi tiến h nh đo s liệu, các mẫu được nung từ nhiệt đ phòng đến 1200K để b c bay keo Pt tạo sự bám dính cho các cực v tăng đ tiếp xúc tránh dòng nhiễu ảnh hưởng đến các giá trị đo.
2.5.2. Phương pháp đo hệ số Seebeck (S) i) Phương pháp đo
Hệ s Seebeck của v t liệu tính theo công thức V
S T
(2.8) l hệ s Seebeck vi sai. ặc điểm của hệ s Seebeck đ i với v t liệu g m perovskite BO3 biến tính là:
- Nhiễu ở điểm tiếp xúc lớn.
- iện trở mẫu tăng gây ra nhiễu lớn cho phép đo.
- thăng giáng tại m t điểm nhiệt đ l thất thường.
Nhƣ v y, để có đƣợc sự tin c y của phép đo theo công thức (2.8) phải đảm bảo đ tin c y của ΔT, ΔV trong khi đo. ồng thời phải giữ ổn định ch nh lệch nhiệt đ ΔT trong m t thời gian d i để có phép đo chính xác.
ii) Phương pháp xử lý phép đo
h nh lệch nhiệt đ đƣợc tạo ra bởi m t lò nhỏ, có thể điều chỉnh dòng để tạo sự ch nh lệch nhiệt đ giữa hai đầu mẫu đo từ 0 đến 10K. Hệ mẫu, lò nhỏ đƣợc đặt trong lò đ t to, đồng đều nhiệt đ thân lò 15cm. đồng đều trong thân lò phải đạt hơn 90% tr n 10cm. ặp nhiệt điện để đo nhiệt đ của mẫu đặt ở điểm giữa của mẫu đo. ác cặp nhiệt điện đo ch nh lệch nhiệt đ đặt ở hai đầu mẫu, tạo tiếp xúc với mẫu bằng keo Pt. iện cực đo hiệu điện thế Seebeck sử dụng hai nhánh của hai cặp nhiệt điện PtRd-Pt 10% đo nhiệt đ .
iii) Phương pháp xử lý số liệu
Giá trị hiệu điện thế v nhiệt đ thu nh n bằng thiết bị MM 2000 Keithley.
Xử l s liệu bằng phương pháp tuyến tính hóa đ i với kết quả đo thu được.
2.5.3. Hệ đo nhiệt điện
Sơ đồ kh i trong phương pháp đo các thông s nhiệt điện được xây dựng như trong hình 2.15. Trong đó:
+ Nguồn cung cấp dòng qua mẫu YOKOG W 7651 + Lò đ t
+ B ph n nh n tín hiệu Keithley 2000 MM ( igital Multimeter) + B ph n cung cấp nhiệt cho lò đ t.
i) Nguồn cung cấp dòng
òng điện m t chiều đƣợc cấp v o bằng nguồn YOKOG W 7651.
Hình 2.15. Sơ đồ khối hệ đo các thông số nhiệt điện
Hình 3.10 Hình ảnh mẫu gắn cực trên giá đỡ và lò đốt
ii) Bộ cung cấp nhiệt cho lò đốt
B cung cấp n y bao gồm: nguồn nuôi, b điều chỉnh nhiệt đ đƣợc thao tác bằng tay. hức năng của b ph n n y l cung cấp nhiệt cho lò đ t to, thực hiện đo tính chất nhiệt điện ở điểm nhiệt đ trong khoảng nhiệt đ khảo sát của v t liệu.
iii) Lò đốt
Lò đ t to có dạng hình trụ, b n trong để lò đ t nhỏ v giá đựng mẫu. Lò đ t to đƣợc n i với b cung cấp nhiệt để tăng nhiệt đ trong quá trình đo. Giá đựng mẫu có các cặp nhiệt điện PtRd-Pt 10% để xác định các giá trị cần đo của mẫu, ngăn cách bởi các ng sứ nhỏ. Lò đ t nhỏ, hình trụ tròn, rỗng dùng để tạo ra sự ch nh lệch nhiệt đ giữa hai đầu của mẫu, từ đó xác định ΔV, ΔT.
Hình 2.16. Hình ảnh mẫu gắn cực trên giá đỡ và lò đốt.
iiii) Bộ phận thu nhận tín hiệu
Thiết bị Keithley 2000 MM, có thể dùng để xác định giá trị điện trở, hiệu điện thế. Trong đó, m t máy dùng để xác định điện trở tiếp xúc giữa hai đầu mẫu đo đồng thời xác định điện thế để đo đ dẫn điện (σ) v hệ s Seebeck (S), m t máy khác dùng để xác định nhiệt đ trong lò tại thời điểm đo mẫu.
Hình 2.17 l hình ảnh to n hệ đo các thông s nhiệt điện đƣợc thiết kế v l p đặt tại Viện V t l Ứng dụng v Thiết bị khoa học-Viện Hàn lâm Khoa học v ông nghệ Việt nam.
Hình 2.17. Hệ đo các thông số nhiệt điện KẾT LUẬN HƯƠNG 2
ác hệ mẫu nghi n cứu trong lu n án được chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha r n, nghiền cơ năng lƣợng cao, sol - gel (citrate-gel), đồng kết tủa. Các phép đo để nghi n cứu tính chất điện, từ đƣợc thực hiện tr n các thiết bị đo tại các phòng thí nghiệm thu c trường ại học Khoa học Tự nhi n - ại học Qu c gia H N i, Viện Hàn lâm Khoa học & ông nghệ Việt nam, trường ại học msterdam và trường ại học ông nghệ eft-Hà Lan, Phòng Thí nhiệm của Khoa Nghi n cứu về Phát triển nguồn năng lượng bền vững thu c Trường ại học ông nghệ an Mạch. ác thiết bị đo n y có đ tin c y cao. Hệ thiết bị đo các thông s nhiệt điện (hệ s Seebeck, đ dẫn điện) trong giải nhiệt đ từ nhiệt đ phòng đến 12000 đƣợc thiết kế v l p đặt tại Viện V t l Ứng dụng-Viện H n Lâm Khoa học v ông nghệ Việt nam.
HƯƠNG 3