CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHÂN TÍCH ĐÁNH GIÁ
2.3. Nội dung các hoạt động nghiên cứu
2.3.4. Nghiên cứu hoạt tính phân hủy chất màu xanh methylen (MB)
Trong nghiên cứu, đặc tính xúc tác của vật liệu tổng hợp được dựa trên phản ứng quang xúc tác thông qua khả năng phân hủy MB dưới tác dụng ánh sáng của đèn chiếu thủy ngân cao áp có công suất 125 W, có có phổ phát xạ không liên tục [104, 105].
Trong vùng ánh sáng khả kiến từ 400 - 750 nm chủ yếu chỉ giới hạn bởi bốn màu sinh ra từ hồ quang thủy ngân với các bước sóng 405, 435, 547 và 678 nm, còn tại vùng ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Với điều kiện hệ thí nghiệm, cường độ ánh sáng của bóng đèn tới dung dịch thí nghiệm đã được xác định bởi thiết bị Broadband Power/Energy Meter 13PEM001 là 60,13 W/m2. Phổ phát xạ của bóng đèn được mô tả trên Hình 2.7.
Hình 2.7. Phổ phát xạ của đèn thủy ngân cao áp 125W [105]
Hệ thí nghiệm đánh giá đặc tính xúc tác quang của vật liệu gồm: Đèn thủy ngân cao áp 125 W được bố trí nằm trên trục đối xứng của cốc đựng dung dịch MB với khoảng cách từ nguồn sáng tới bề mặt dung dịch là 15 cm, chiều cao lớp dung dịch trung bình là 5cm. Bình phản ứng này được đặt bên trong khối nước để đảm bảo điều kiện nhiệt độ
của phản ứng xảy ra luôn ổn định là 35 C và được đặt trên máy khuấy từ có tốc độ khuấy trộn là 150 vòng phút để đảm bảo việc đảo đều vật liệu trong dung dịch. Hệ thí nghiệm được mô tả trên hình 2.8.
Chuẩn bị mẫu: Trước mỗi thí nghiệm, lấy m gam vật liệu đã được tổng hợp vào bình phản ứng với lượng dung dịch MB xác định.
Chuẩn bị dung dịch MB: Dung dịch sẽ được pha ở các mức nồng độ khác nhau theo yêu cầu của thí nghiệm. Xây dựng đường chuẩn trắc quang với các nồng độ của dung dịch MB.
Lấy mẫu phân tích: Mẫu dung dịch trước phản ứng, sau khi khuấy tối và theo các bước thời gian thí nghiệm 30 phút một lần trong quá trình chiếu sáng được lấy, đem đi ly tâm để lọc tách vật liệu xúc tác, đo độ hấp thụ quang và hoàn lại vào trong dung dịch phản ứng.
Hình 2.8. Sơ đồ thí nghiệm phản ứng quang xúc tác
Dựa trên kết quả khảo sát sơ bộ ban đầu và nghiên cứu của các nhà tác giả khác, nồng độ MB trong nghiên cứu được lựa chọn để đánh giá hoạt tính của vật liệu là 5; 7,5 và 10 ppm do đây là nghiên cứu mang tính định hướng ứng dụng đối với loại vật liệu mới được tổng hợp từ nguồn đất hiếm thu hồi này. Tương tự như vậy khối lượng vật liệu hay tỉ lệ rắn lỏng được đề suất trong thí nghiệm khảo sát là 0,3; 0,4 và 0,5 g/L và lượng tác nhân oxy hóa H2O2 là 0, 1, 2 và 3 mL.
Dựa trên các nghiên cứu trước và các nghiên cứu tương tự [102 ÷ 105], các dạng thí nghiệm để khảo sát xác định các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình quang xúc tác đã được thiết lập:
1. Khảo sát cân bằng hấp phụ nhả hấp phụ - khuấy tối;
2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch tới hiệu suất phân hủy;
3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất xúc tác tới hiệu suất phân hủy;
4. Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất oxy hóa tới hiệu suất phân hủy;
5. Sau 5 chu kỳ phản ứng liên tục, vật liệu được thu hồi và đem đi phân tích XRD để đánh giá sự ổn định của vật liệu.
Ngoài ra, để chứng minh hoạt tính xúc tác quang của vật liệu, các thí nghiệm được tiến hành với các yếu tố khác nhau như không chiếu đèn/có chiếu đèn, không xúc tác/có xúc tác, có tác nhân oxy hóa/ không có tác nhân oxy hóa [72, 110, 111]. Thực hiện tương tự trên vật liệu NdFeO3 được tổng hợp từ muối tinh khiết.
Trong luận án, các phép đo UV-Vis dùng để đánh giá khả năng phân hủy chất mầu MB do vật liệu tổng hợp được thực hiện trên thiết bị Shimadzu tại Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường - Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Hiệu suất quá trình phân hủy (Hph) được xác định theo công thức 2.15.
Hph = Ct
Co× 100% (2.15) Trong đó: Hph - là hiệu suất quá phân hủy MB (%);
Ct – Nồng độ MB tại thời điểm t (ppm);
Co – Nồng độ MB tại thời điểm ban đầu (ppm);
Đường chuẩn trắc quang methylene blue (MB)
Hình 2.9. Đường chuẩn trắc quang MB ở hai khoảng nồng độ
Nồng độ MB (ppm) Nồng độ MB (ppm)
Độ hấp thụ Độ hấp thụ
Để xác định nồng độ MB trong dung dịch, đường chuẩn MB đã được xây dựng từ độ hấp thụ quang tại bước sóng 664 nm từ dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 0,2; 0,4;
0,6; 0,8; 1, 2; 3; 4 và 5 mg/L để xác định khi nồng độ MB trong dung dịch nhỏ hơn 5ppm và dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 4; 5; 10 và 20 để xác định khi nồng độ MB trong dung dịch nhỏ hơn 10 ppm để giảm thiểu sai số trong phép đo. Đường chuẩn chắc quang được thể hiện trên hình 2.9.