III. Kết quả nghiên cứu
3.1.2. Quy trình sản xuất bột SP3 từ cây ngũ sắc
3.1.2.1. Máy móc thiết bị (Bảng 5)
TT Tên máy Ký hiệu Số l−ợng Đặc điểm Công suất
1 Máy xay VN 1 Inox 5 KW
2 Máy chiết đa năng Tour 1 Inox 2000 lít
3 Máy cô màng mỏng Tour 1 Inox 500 lít
4 Nồi phản ứng Tour 1 Inox 50 lít
5 Tủ sấy chân không Tour 1 Inox 3000 lít
6 Thùng inox VN 5 Inox 300 lít
7 Thùng nhựa TQ 5 200 lít
8 Máy nguấy Tour 1 Inox 1 KW
9 C©n 30, 50, 100 kg VN 3
10 Máy ly tâm Đức 1 Inox 1 KW
11 Phễu lọc VN 1 Inox
12 Nồi hơi HQ 1 Chạy dầu DO 300 kg
23
3.1.2.2. Sơ đồ các giai đoạn sản xuất bột SP3 (sơ đồ 2)
Nguyên phụ liệu Các giai đoạn Nội dung kiểm tra
cồn 96o
Cất thu hồi áp suất giảm
Cô thu hồi cồn
áp suất giảm Lọc lấy dịch
chiết cồn
KiÓm tra an toàn cháy nổ
KiÓm tra an toàn cháy nổ
KiÓm tra an toàn cháy nổ
KiÓm tra an toàn Tủa loại tạp bằng
cồn
Lọc lấy dịch chiết methanol Tinh chế bằng
methanol
Cô d−ới áp suất giảm
Tủa bằng axeton
Gạn, lọc lấy tủa
Sấy ở 60oC
Bột khô SP3
§ãng gãi, nhËp kho Chiết 2 lần với n−ớc ở
nhiệt độ sôi Bột d−ợc liệu,
nước trao đổi ion
axeton methanol
KiÓm tra nguyên liệu
KiÓm tra theo t/c cơ sở
24 3.1.2.3. Mô tả quá trình sản xuất
- Chuẩn bị nguyên liệu: Cây ngũ sắc đạt tiêu chuẩn cơ sở (TCCS-VDL08- TCL1) loại bỏ tạp chất, xay thành bột thô hoặc chặt nhỏ hơn 0,5 cm.
- Nguyên liệu cho 1 mẻ chiết:
Bột thô cây ngũ sắc: 200 kg Nước trao đổi ion: 3600 lít
Cồn 96OC 260 lít
Methanol 320 lÝt
Axeton 100 lÝt
- Tiến hành:
+ Công đoạn chiết n−ớc: Cho 200 kg d−ợc liệu ngũ sắc vào 2 nồi chiết có dung tích 2000 lít. Chiết 2 lần với nước trao đổi ion. Lần thứ nhất với 2200 lít nước (tỷ lệ 1:11), lần thứ hai với 1400 lít n−ớc (tỷ lệ 1:7). Thời gian chiết lần thứ nhất là 2 giờ tính từ khi khối d−ợc liệu chiết đạt nhiệt độ sôi, lần thứ 2 là 1/2 giờ. Trong thời gian chiết chỉ cần giữ nhiệt mà không cần cấp thêm nhiệt. Dịch chiết của 2 lần chiết
đ−ợc gộp lại, cô bằng máy cô màng mỏng đến khối l−ợng 300 lít (tỷ lệ 1:1,5)
+ Công đoạn loại nhựa, tạp bằng cồn: Cao n−ớc đ−ợc hoà tan trong cồn 96o theo tỷ lệ khối l−ợng (d−ợc liệu : cao n−ớc: cồn = 1 : 1,5 : 1,3), t−ơng đ−ơng với cồn 40o. Khuấy liên tục thấy xuất hiện nhiều tủa. Để lắng, gạn, lọc lấy dịch n−ớc/cồn trong.
Thu hồi dưới áp suất giảm đến khi thu hồi được lượng cồn có tỷ lệ khối lượng (dược liệu : cồn = 1: 1,5) t−ơng đ−ơng với cồn 70o,tiếp tục cô loại dung môi d−ới áp suất giảm tới khi thu đ−ợc cao đặc, màu sẫm có tỷ lệ d−ợc liệu : cao chiết cồn = 1: 0,35.
+ Công đoạn tinh chế bằng methanol: Cao đặc ethanol đ−ợc hoà tan trong methanol với tỷ lệ khối l−ợng (d−ợc liệu : cao chiết cồn : methanol = 1: 0,35: 1,6) thấy xuất hiện tủa mầu vàng nhạt, phần tạp bị tủa tiếp. Hỗn hợp đ−ợc khuấy liên tục trong 1 giờ. Để lắng, gạn, lọc lấy phần dịch chiết methanol có mầu vàng đậm.
Dịch lọc methanol đ−ợc thu hồi bằng máy Tournaire đến khi thu đ−ợc dịch đặc, có tỷ lệ khối l−ợng (d−ợc liệu : dịch đặc = 1: 0,2)
+ Công đoạn loại tạp bằng axeton: Cao đặc methanol đ−ợc đ−a dần vào khối axeton với tỷ lệ khối l−ợng (d−ợc liệu : cao methanol : axeton = 1: 0,2 : 0,5). Nguấy cho đến lúc xuất hiện tủa mầu nâu nhạt. Để lắng 30 phút, gạn lấy phần tủa, rửa tủa vài lần với l−ợng nhỏ axeton.
+ Công đoạn sấy khô bán thành phẩm: Bột bán thành phẩm SP3 đ−ợc sấy bằng máy sấy chân không ở nhiệt độ 60oC cho tới khô, xay thành bột min có mầu vàng nhạt, độ ẩm dưới 9%.
25
+ Đóng gói, ghi nhãn và nhập kho: Chế phẩm đ−ợc đóng trong 2 lần túi PE, mỗi túi 10kg, ghi nhãn và nhập kho.
- Nhận xét: Với quy trình chiết nh− trên từ 200kg d−ợc liệu thu đ−ợc trung bình 8kg bột khô SP3 màu vàng nhạt. Hiệu suất 4%.
3.1.2.4 Vệ sinh an toàn lao động:
+ Phòng sản xuất có nội quy an toàn lao động và dụng cụ phòng chống cháy nổ.
+ Có nội quy chống cháy nổ tại nơi cất thu hồi cồn, methanol và axeton.
+ Đảm bảo điều kiện vệ sinh nơi sản xuất, dụng cụ sản xuất, ng−ời sản xuất, chống nhiễm khuẩn và nấm mốc.
3.1.2.5 Ph−ơng pháp kiểm tra, kiểm nghiệm (Bảng 6) Giai đoạn
sản xuất
Néi dung kiÓm tra
Sè lÇn kiÓm tra
Yêu cầu
kiÓm tra Ng−êi kiÓm tra Nguyên phụ
liệu
Theo tiêu chuẩn nguyên
liệu, xuất xứ
Từng lô, mẻ
Đúng quy cách không có tạp
chÊt
Ds, tổ tr−ởng sản xuất, cán bộ đảm bảo chất
l−ợng Cân Công thức,
khối l−ợng Từng mẻ
Đúng công thức đúng khối l−ợng
Ng−ời cân, Ds, tổ tr−ởng sản xuất, cán
bé §BCL Chiết xuất An toàn cháy
nổ
Th−êng
xuyên Chống cháy Công nhân sản xuất Cán bộ ĐBCL Cất thu hồi
dung môi
An toàn cháy nổ thể tích
dịch chiết
1 1
Chống cháy
§óng thÓ tÝch
Công nhân sản xuất Cán bộ ĐBCL Ds, tổ tr−ởng sản xuất Tinh chÕ Thêi gian,
nhiệt độ Từng lô Đúng quy định
Công nhân sản xuất Cán bộ ĐBCL Ds, tổ tr−ởng sản xuất SÊy
Nhiệt độ, độ ẩm, an toàn
cháy nổ
Từng lô Đúng quy định, chống cháy
Công nhân sản xuất Cán bộ ĐBCL Ds, tổ tr−ởng sản xuất
§ãng gãi §é Èm, kiÓm
tra chất l−ợng 1 Độ ẩm ≤9%
theo TCCS Ds Kiểm nghiệm
26