5, Đuổi hết O2 ra khỏi chất xúc tác bằng một luồng khí trơN 2, sau đó là H2 để chuyển từ môi trường oxy hóa sang môi trường khử ở nhiệt độ T= 480 O C
3.2.3.2.Nguyên lí quá trình tái sinh
Gồm 2 quá trình chính là tái sinh và tuần hoàn xúc tác. Quá trình tái sinh xảy ra trong tháp tái sinh, gồm có 4 bước :
• Đốt cốc, tiền gia nhiệt xúc tác xảy ra ở zone đốt • Clo hóa xảy ra ở Zone Clo hóa
• Sấy xúc tác xảy ra ở Zone sấy
• Làm lạnh xúc tác trong Zone làm lạnh
Bước cuối cùng là khử xúc tác xảy ra ở zone khử không thuộc thiết bị tái sinh, nó nằm trên đỉnh của thiết bị phản ứng.
Đốt cốc
Hình 3.14 Zone đốt Coke ~ 95% C và ~ 5% H.
Phản ứng : Coke + O2 = CO2 + H2O – Q
Người ta điều chỉnh lượng oxy đốt cốc nằm trong khoảng 0.5-1% mol, để hạn chế cốc bị phá hủy bởi nhiệt độ quá cao.
Zone đốt : quá trình đốt cốc xảy ra ở đỉnh của thiết bị tái sinh, xúc tác đi từ trên xuống giữa một ống hình trụ. Khí tái sinh nóng chứa hàm lượng oxy rất thấp thổi rất nhanh từ ngoài vào trong xúc tác. Dòng khí ra khỏi đỉnh thiết bị tái sinh qua quạt B-1352, quạt này tuần hoàn khí cho zone đốt.
Sau khi ra khỏi zone đốt, xúc tác đi vào zone reheat . Ở zone này xúc tác tiếp xúc với khí đốt nóng từ quạt B-1352.
Mục đích chính của zone này là :
• Nâng nhiệt độ của xúc tác lên đến nhiệt độ cần thiết cho phản ứng ở zone clo hóa
• Tăng thời gian lưu cho sự khuếch tán oxy để đốt cốc trong trường hợp cốc chưa đốt hết
Clo hóa
Hình 3.15 Zone clo hóa
Bước thứ 2 là điều chỉnh hàm lượng Clo, phân tán kim loại trên xúc tác. Các phản ứng này xảy ra phức tạp, có mặt của oxy và hợp chất clo hữu cơ (Perchloroethylene ClCH=CCl2). • ClCH=CCl2 + O2 → HCl + CO2 + H2O • HCl + O2 ⇔ Cl2 + H2O
• R-OH +HCl →
R-Cl + H2O
Hợp chất chloride có chức năng giữ hoạt độ và chức axit của xúc tác, nồng độ từ 1.1÷ 1.3% m và tùy thuộc vào từng loại xúc tác mà nồng độ chloride khác nhau.
Zone clo hóa nằm dưới zone đốt, xúc tác đi vào và chảy xuống 1 ống, không khí nóng từ zone sấy thổi từ dưới lên chứa nhiều oxy, giúp cho quá trình oxy hóa và phân tán lại kim loại trên xúc tác, nhờ có mặt của Cl2 :
Me + O2 →
MeO ( có mặt Cl )
Sấy xúc tác
Hình 3.16 Zone sấy
Bước tiếp theo là sấy để loại bỏ nước sinh ra từ quá trình đốt cốc và clo hóa ra khỏi xúc tác.
R-H2O + khí sấy →
Chất xúc tác càng được sấy khô thì hiệu quả của phản ứng càng cao.
Zone sấy nằm dưới zone clo hóa, xúc tác vào và chảy xuống nhờ trọng lực. Khí nóng từ dưới thổi lên tầng xúc tác. Khí sấy là khí từ zone làm lạnh và không khí đã gia nhiệt. Cả 2 dòng này đều được sấy khô đến 1 lượng nước rất nhỏ, được chứa trong A-1353 trước khi vào tháp tái sinh T-1351.
Khí ra từ zone làm lạnh rất nóng, vì nó được gia nhiệt lại bằng cách trao đổi nhiệt với xúc tác nóng ở zone này.
Từ zone sấy, khí sấy chia làm 2 dòng : • 1 dòng vào zone clo hóa
• 1 dòng ra khỏi tháp tái sinh ở đỉnh
Sự chia dòng này phụ thuộc vào lượng khí cần để đốt cốc. Khí ra khỏi quá trình đốt cốc được cho vào zone sấy phải loại bỏ hết ẩm.
Làm lạnh xúc tác
Hình 3.17 Zone làm lạnh Zone làm lạnh xúc tác có 2 chức năng:
• Làm lạnh xúc tác để vận chuyển
Khí làm lạnh là không khí từ Air Drier A-1353, sự chia dòng không khí đi vào zone làm lạnh và không khí đi trực tiếp vào zone sấy quyết định nhiệt độ của xúc tác ra khỏi tháp tái sinh T-1351.
Quá trình khử xúc tác
Hình 3.18 Zone khử
Bước cuối cùng là chuyển kim loại ở trạng thái oxy hóa sang trạng thái khử, được thực hiện sau quá trình oxy hóa để chuyển chất xúc tác về trạng thái có hoạt tính mạnh nhất. Phản ứng xảy ra có mặt của H2:
2 2
Quá trình khử càng xảy ra hoàn thiện thì hiệu quả của chất xúc tác càng tốt. Điều kiện phản ứng:
• H2 phải tinh khiết
• Lưu lượng khí phải đảm bảo để phân tán khí tốt và đảm bảo nhiệt độ zone khử
Zone khử nằm trên đỉnh thiết bị phản ứng, chất xúc tác vào trên đỉnh qua một ống trụ bởi dòng nâng xúc tác. Xúc tác đi xuống nhờ dòng khí ngăn cách giữa 2 khu vực.
Khí khử có nhiệt độ trung bình cung cấp cho tầng xúc tác ở trên và đi cùng chiều với dòng xúc tác, nước sinh ra được thổi xuống phía dưới cùng với dòng khí. Sự có mặt của hơi nước trong zone này không làm tổn hại đến hiệu quả của chất xúc tác do nhiệt độ thấp. Khí ẩm của quá trình này được thổi ra bởi dòng khí có nhiệt độ cao thổi ngược chiều từ dưới lên. Cả 2 dòng khí rời khỏi zone khử qua khu vực phân tách khí. Khí khử là dòng giàu H2 từ khu vực phản ứng.
Mục đích của zone khử là tối ưu hóa hiệu quả của xúc tác.