3.1.1 Kết quả khảo sát dung môi :
Bảng 3. 1: Khối lượng cao chiết thu được theo dung môi
STT
1 2 3 4 5
Việc lựa chọn dung môi trong quá trình trích ly hết sức quan trọng, cần đảm bảo trích ly được các chất mong muốn với hiệu suất cao, chất lượng tinh dầu tốt, đáp ứng yêu cầu kinh tế. Năm loại dung môi khác nhau được sử dụng cho thí nghiệm khảo sát bao gồm N – hexan, Cloroform, Etyl Acetat, Ethanol và Methanol.
Kết quả thể hiện ở bảng dưới đây cho thấy, đối với các dung môi phân cực lớn như methanol, ethanol hiệu quả thu cao chiết cao, đặc biệt là Metanol hiệu suất lớn nhất đạt 50,68%. Trong khi đó, các dung môi không phân cực là N-hexan và cloroform, hiệu suất thu hồi giảm rõ rệt với giá trị tương ứng là 20,50% và 26,28%.
Biểu đồ tỉ lệ cao chiết thu được theo dung môi
(%)60 40 20 0
46.38
38.83
Mặc dù đều là các dung môi khá rẻ tiền và cho khả năng trích ly cao lá xoài tốt hơn, nhưng Methanol là một dung môi độc, không thân thiện với môi trường.
Chính vì thế ta chọn dung môi là Ethanol. Ưu điểm của dung môi này là rẻ tiền, ít độc, thân thiện với môi trường sống và dễ thu hồi.
3.1.2 Kết quả khảo sát tỷ lệ nguyên liệu/dung môi
Trong quá trình trích ly, sử dụng lượng dung môi càng lớn thì hiệu quả trích ly càng cao do khả năng khuếch tán của cấu tử vào dung môi càng lớn. [Nguyễn Bin, 2005]. Tuy nhiên, ở một ngưỡng nhất định nào đó hiệu suất thu hồi sẽ tăng lên không đáng kể dù lượng dung môi tiếp tục tăng. Đồng thời, việc sử dụng nhiều dung môi lại gây tốn dung môi, tốn thời gian và năng lượng để đuổi dung môi sau trích ly. Do đó, việc xác định tỷ lệ nguyên liệu/dung môi là yếu tố rất cần thiết. Các tỷ lệ lần lượt được khảo sát là 1/7, 1/8, 1/9 và 1/10, 1/11 và 1/12. Kết quả được thể hiện như bảng 3.2 sau:
STT
1 2 3 4 5 6
Bảng 3. 2 Tỉ lệ cao chiết thu được theo tỉ lệ nguyên liệu/dung môi
Hình 3. 2 Biểu đồ tương quan giữa tỉ lệ dung môi/nguyên liệu và khối lượng cao chiết thu được
Theo biểu đồ hình 3.2 ta thấy khối lượng cao chiết thu được có xu hướng tăng dần khi ta tăng dần lượng dung môi đưa vào. Khi thể tích dung môi tăng lên, các phân tử tạo cao chiết càng có điều kiện thuận lợi để khuếch tán vào trong dung dịch. Tuy nhiên, lượng dung môi đạt đến một giá trị nhất định thì hiệu suất cao chiết thu được không có sự thay đổi nhiều. Ở đây, khi tỉ lệ nguyên liệu/dung môi đạt 1/10 và 1/12 thì hiệu suất cao chiết lần lượt là 47,16% và 47,21% thể hiện xu hướng giảm và chững lại. Giá trị này có ý nghĩa về mặt thống kê, hiệu suất thu cao chiết thay đổi nhưng không đáng kể khi tiếp tục lượng dung môi thêm vào. Do đó, để đảm bảo tính kinh tế và thời gian thích hợp nhất, tôi lựa chọn tỷ lệ nguyên liệu/dung môi là 1/10 cho tiến trình nghiên cứu tiếp theo.
3.1.3 Kết quả khảo sát nồng độ của dung môi :
Khi sử dụng dung môi là Ethanol (cồn) chúng ta có thể pha loãng thành nhiều nồng độ khác nhau. Điều này nhằm thay đổi độ phân cực của dung môi gần sát hơn với độ phân cực của các hợp chất thiên nhiên có trong lá xoài, giúp việc chiết tách dễ dàng hơn và khối lượng cao chiết thu được cũng cao hơn. Bên cạnh đó, phương pháp
ngâm dầm cần sử dụng một lượng lớn dung môi nên pha loãng sẽ giúp ta tiết kiệm dung môi và kinh phí. Trong nội dung bài đồ án này, ta khảo sát các nồng độ dung môi khác nhau là 96%,90%,80%,70% và 60%. Kết quả được thể hiện ở bảng dưới đây :
Bảng 3. 3 Tỉ lệ khối lượng cao chiết thu được theo nồng độ dung môi
STT
1 2 3 4 5
Biểu đồ tương quan giữa nồng độ dung môi và khối lượng cao chiết thu được
(%) 46.5
46
46.21 46.13 46.11
45.13
45 44.5
96% 90% 80% 70% 60%
Hình 3. 3 Biểu đồ tương quan giữa nồng độ dung môi và khối lượng cao chiết thu được
Ta có thể thấy qua hình 3.4 nồng độ dung môi ảnh hưởng đến khối lượng cao chiết thu được theo xu hướng là giảm dần. Điều này là do khi dung môi được pha loãng với nước, H+ trong nước rất linh động làm thay đổi tính phân cực của Etanol, giúp dung môi dễ dàng lôi kéo những hợp chất thiên nhiên ra khỏi nguyên liệu. Tuy
nhiên, nếu ta pha loãng đến một mức độ nào đó, độ phân cực của dung môi giảm mạnh, không còn tương thích với độ phân cực của các hợp chất ta cần tách trong lá thì hiệu suất chiết tách sẽ bị giảm rõ rệt (như trong hình là từ 46,11% giảm còn 45,41%). Bên cạnh đó, hình 3.4 cũng cho ta thấy các nồng độ dung môi Etanol từ 96% đến 80% cũng không có sự thay đôỉ đáng kể về hiệu suất tách chiết. Do đó ta chọn nồng độ dung môi Etanol là 80%.
3.1.4 Kết quả lựa chọn thời gian ngâm dầm :
Thời gian ngâm dầm phụ thuộc vào nguyên liệu, dung môi và nồng độ của dung môi. Thông thường, khi thời gian ngâm càng dài thì hiệu suất thu được cao chiết càng tăng. Tuy nhiên, đến một ngưỡng thời gian nhất định, việc tăng thời gian ngâm không làm tăng hiệu quả của việc tách cao chiết. Mặt khác, thời gian ngâm quá lâu còn làm tốn kém về mặt thời gian. Do vậy, xác định thời gian ngâm dầm thích hợp cũng là một yếu tố cần thiết. Việc khảo sát thời gian ngâm dầm được tiến hành theo
3 đợt, sau mỗi đơt khảo sát khoảng thời gian khảo sát thu hẹp dần nhằm tiết kiệm thời
gian tìm điều kiện tối ưu cho quy trình. Hiệu quả thu cao chiết được trình bày theo số liệu của bảng 3.4 dưới đây.
Bảng 3. 4 Khối lượng cao chiết thu được theo thời gian ngâm dầm
Đợt
STT khảo
sát 1
2 Lần 1
3 4 5
7 8
9 Lần 3
10
Cũng qua bảng 3.4 ta thấy thời gian ngâm dầm là 12h thích hợp nhất. Điều này thể hiện rõ hơn ở biểu đồ 3.4 dưới đây với kết quả cân được từ 3 bảng 3.2, 3.3,
3.4. Riêng với mốc thời gian 12h ta tính trung bình cộng để tránh sai số nhiều:
(%) Biểu đồ tương quan giữa thời gian ngâm dầm và khối
60 50 40
30 22.8
20 10 0
6h
Hình 3. 4 Biểu đồ tương quan giữa thời gian ngâm dầm và khối lượng cao chiết thu được