3.2. Phương pháp nghiên cứu
3.2.4. Hóa chất, thiết bị, dụng cụ
a. Hóa chất
- Nhựa Epoxy, chất đóng rắn TETA (trietyl tetraamin) hàm lượng 7 - 10%, Wax (dùng để tách khuôn) xuất xứ Hàn Quốc.
- Polyvinyl acohol (PVA) xuất xứ Trung Quốc.
nghiệm
Trang 18
Tro trấu và mụn dừa sau khi được lấy về và được xử lý sơ bộ tro như sau:
- Tro trấu sẽ được đem đi nghiền, rây kích thước hạt khoảng 350 - 400 ịim,
sau đó sẽ sấy ở nhiệt độ khoảng 60 °C trong 48 giờ để loại bỏ độ ẩm có trong giá thể, độ ẩm của tro trấu khoảng 2,86%.
- Mụn dừa cũng xử lý tương tự, sẽ được rây với kích thước từ 550 - 650 ịim, sau đó sấy ở nhiệt độ 60 °C trong 48 giờ để loại bỏ độ ẩm có trong giá thể, độ ẩm của mụn dừa khoảng 7,96%.
Sau khi đã xử lý sơ bộ mụn dừa và tro trấu, đem trộn lẫn với nhau theo tỷ lệ đã định trước, khuấy trộn hỗn hợp khoảng 5 phút cho đồng nhất chủ yếu khuấy bằng tay vì trong quá trình làm độ nhớt tăng lên do đó rất khó khuấy bằng máy khuấy cơ, tránh hiện tượng hỗn hợp phối trộn sẽ bị bám vào cánh khuấy. Sau đó tạo hỗn hợp 1 gồm tro trấu với mụn dừa, tiếp đến cho hỗn hợp 1 trộn với nhựa epoxy và chất đóng rắn khuấy khoảng 15 phút cho đến khi nhựa bao phủ hết hỗn hợp 1, sau đó cho PVA vào hỗn hợp 2 (tro trấu/mụn dừa/nhựa epoxy) khuấy khoảng 10 phút, cho CaCO3 vào hỗn hợp 3 (gồm hỗn hợp 2/PVA) tạo ra được hỗn hợp 4 (gồm tro trấu, mụn dừa, nhựa epoxy, PVA, CaCO3) hỗn hợp này sẽ được đem ép khn, sau đó sẽ đem sấy ở 60 °C trong 12 giờ, để đảm bảo nhựa sẽ đóng rắn hồn tồn, sau đó sẽ thu được sản phẩm thơ.
Hình 3-2 Sản phẩm thơ (a) và sản phẩm sau khi được phóng to bề mặt (b)
(b) (a)
Dựa trên những nguồn nguyên liệu như tro trấu, mụn dừa, nhựa epoxy, PVA, CaCO3, phối trộn theo những tỷ lệ trong Bảng 3-3 để tìm ra được tỷ lệ đáp ứng đủ những tiêu chí đề ra.
Hình 3-3 Tỷ lệ phối trộn
Thành phần nguyên liệu Giá thể Tro trấu
(g) Mụn dừa (g) PVA (g) Epoxy (g) CaCO (g ) 1-1 1 1 2 3 2 1-2 1 1 3 3 2 1-3 1 1 4 3 2 1-4 1 1 5 3 2 2-1 1 1 2 4 2 2-2 1 1 3 4 2 2-3 1 1 4 4 2 2-4 1 1 5 4 2 3-1 1 1 2 5 2 3-2 1 1 3 5 2 3-3 1 1 4 5 2 3-4 1 1 5 5 2 4-1 1 1 2 3 3 4-2 1 1 3 3 3 4-3 1 1 4 3 3 4-4 1 1 5 3 3
5-2 1 1 3 4 3 5-3 1 1 4 4 3 5-4 1 1 5 4 3 6-1 1 1 2 5 3 6-2 1 1 3 5 3 6-3 1 1 4 5 3 6-4 1 1 5 5 3 7-1 1 1 2 3 4 7-2 1 1 3 3 4 7-3 1 1 4 3 4 7-4 1 1 5 3 4 8-1 1 1 2 4 4 8-2 1 1 3 4 4 8-3 1 1 4 4 4 8-4 1 1 5 4 4 9-1 1 1 2 5 4 9-2 1 1 3 5 4 9-3 1 1 4 5 4 9-4 1 1 5 5 4
❖ Cảm quan
- Bề mặt giá thể đẹp, tương đối phẳng, giá thể phải tương đối nhẹ và khơng bị móp méo trong q trình gieo trồng.
❖ Tính chất
- Đạt được độ cứng thích hợp, ít rơi vải trong q trình tách khn và trong suốt q trình gieo trồng.
- Phương pháp đánh giá tính chất bằng cách cho giá thể vào cốc thủy tinh và sục trong 1 giờ, nếu giá thể bị vỡ (vỡ gần hoặc hơn một nữa tổng khối lượng ban đầu) thì sẽ loại.
3.2.7. Quá trình xử lý giá thể
a. Quá trình loại PVA
Hình 3-4 Quá trình xử lý giá thể loại PVA
Sau khi quá trình phối trộn các nguyên liệu theo đúng tỷ lệ đã định, thu được sản phẩm thô.
Sau khi tách giá thể ra khỏi khuôn, tiến hành cân khối lượng giá thể ban đầu rồi đem khuấy trong 500 mL nước với tốc độ khuấy 500 vòng/phút ở nhiệt độ 85
oC. Thực hiện quá trình này trong 3 giờ, cứ mỗi 30 phút đem đo độ nhớt và pH của dung dịch trong quá trình khuấy để đánh giá được lượng PVA tan trong nước theo thời gian. Kết thúc q trình, giá thể được rửa và đem sấy khơ trong 12 giờ ở nhiệt độ 60 oC.
Mục đích của q trình này nhằm làm loại bỏ bớt lượng PVA có trong giá thể giúp làm giảm khả năng tạo bọt cho quá trình sục giá thể tránh được hiện tượng tràn bọt khi cột bọt quá cao.
b. Quá trình loại CaCO3
Hình 3-6 Quá trình xử lý loại bỏ CaCO3
Giai đoạn khuấy loại PVA kết thúc, nhóm lấy giá thể đã sấy khô cân lại ghi nhận lượng PVA tan trong nước của quá trình trước rồi tiến hành đem giá thể cố định lại và sục trong 500 mL dung dịch HCl 0,1 M trong 3 giờ, với mỗi 30 phút, tiến hành đo độ nhớt và pH để đánh giá lượng CaCO3 và PVA còn lại tan trong
HCl.
Kết thúc quá trình, rửa sạch và sấy khô giá thể trong 12 giờ ở nhiệt độ 60 oC, lượng dung dịch còn lại, đem chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 1M để biết được lượng HCl đã tham gia phản ứng. Sau khi sấy xong, cân lại để đánh giá khả loại bỏ PVA và CaCO3 của từng giá thể.
Hình 3-7 Sản phẩm hoàn chỉnh (a) và sản phẩm đã được phóng to bề mặt (b)
Sau q trình loại bỏ PVA và CaCO3, bắt đầu tiến hành đánh giá tiêu chuẩn của giá thể dựa vào tiêu chí:
❖ Khả năng giữ nước và độ xốp
- Đạt được khả năng giữ nước lâu làm giảm được thời gian tưới tiêu từ đó giảm được lượng nhân công tương đối lớn và giảm được chi phí th nhân cơng.
- Thời gian thấm ướt nhanh để dung dịch thủy canh đi vào giá thể một cách dễ dàng hơn từ đó cây trồng sẽ hấp thụ được chất dinh dưỡng một cách tốt nhất.
- Giá thể phải có độ xốp lớn để cho rễ cây có thể bám vào giá thể một cách dễ dàng.
3.2.8. Đánh giá thời gian chảy của dung dịch sau quá trình khuấy
Sau quá trình khuấy liên tục giá thể trong 3 giờ ở nhiệt độ 85 °C, cứ 30 phút sẽ đo độ nhớt có trong dung dịch khuấy bằng nhớt kế.
q i: độ nhớt của nước
t i: thời gian chảy của nước (s)
p c khối lượng riêng của nước (kg.m-3) q 2: độ nhớt của dung dịch
t 2: thời gian chảy của dung dịch (s)
lượng PVA có trong giá thể càng nhiều.
3.2.9. Đánh giá thời gian chảy của dung dịch sau quá trình sục
Sau khi sục giá thể liên tục 3 giờ trong dung dịch axit HCl 0,1 M, cứ 30 phút sẽ đo độ nhớt có trong dung dịch sục bằng nhớt kế.
Do độ nhớt tỷ lệ thuận với thời gian chảy được thể hiện ở trên, bước này cũng đánh giá khả năng loại bỏ lượng PVA có trong giá thể.
3.2.10. Đánh giá độ xốp của giá thể
Sau khi đã chọn được giá thể đạt được những tiêu chí trên, bắt đầu tiến hành đánh giá khả năng chứa nước của giá thể.
Trước khi xác định khối lượng khô của giá thể, giá thể sau q trình thốt khn sẽ được cho vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 80 °C, sau đó cân thu được khối lượng khô. Tiến hành cân khối lượng khơ của mẫu sau q trình thốt khn m0.
Mẫu sau khi đã được khuấy và sục để loại bỏ lượng PVA và HCl, thì giá thể sẽ được cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 80 °C trong vịng 24 giờ sau đó đem ra cân được khối lượng khô sau khi sấy m1.
Độ chênh lệch về khối lượng giữa khối lượng khơ sau q trình thốt khn và khối lượng khơ sau q trình khuấy và sục là độ xốp của giá thể.
............................... mn — m-!
Độ xốp của giá thê = ———-— X 100% m0
m0: khối lượng khơ của giá thể sau q trình thốt khn (g) m1: khối lượng khơ của giá thể sau q trình sục (g)
3.2.11. Đánh giá khả năng giữ nước (chứa nước) của giá thể
Sau khi đã chọn được giá thể đạt được những tiêu chí trên, bắt đầu tiến hành đánh giá khả năng giữ nước của giá thể.
Giá thể sau khi đã được khuấy và sục để loại bỏ lượng PVA và HCl, giá thể sẽ được cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 80 °C trong vịng 24 giờ sau đó xác định khối lượng khơ sau khi sấy (m1), lấy giá thể khi đã được sấy khô đem ngâm vào nước cho đến khi giá thể bão hòa ẩm (khối lượng ướt) thu được khối lượng (m2).
/Chả năn ợ ữiữ nước = —--------- X 100% m2
m1: khối lượng khô (g) m2: khối lượng ướt (g)
3.2.12. Đánh giá khối lượng riêng khô (Dd) của giá thể
Đầu tiên tiến hành lấy một giá thể trong những giá thể đạt được những tiêu chí trên, bắt đầu cân khối lượng ban đầu của giá thể là (m), đong một lượng thể tích nhất định (V1) vào một cốc thủy tinh có ghi vạch thể tích sau đó cho giá thể giá thể vào cốc, ghi lại lượng thể tích dân lên là (V2).
Dd=^y(g-mL-)
m: khối lượng ban đầu của giá thể (g) V1: thể tích ban đầu (mL)
V2: thể tích dân lên (mL)
3.3. Khảo sát hàm lượng kim loại
Khảo sát hàm lượng kim loại của nguyên liệu đầu: tro trấu, mụn dừa, hạt giống (hạt rau cải mầm, hạt đậu xanh)
Khảo sát hàm lượng kim loại của giá thể đã được tổng hợp và rau sau khi đã được gieo trồng.
3.3.1. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần (ICP-OES)
Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử sử dụng để phân tích định lượng và định tính các ngun tố hóa học, chủ yếu là phân tích các kim loại trong nhiều lĩnh vực khác nhau như hóa học, khơng khí, đất, nước, thực phẩm và phân bón.
3.3.2. Điều kiện chạy máy ICP - OES
Khảo sát hàm lượng kim loại được chạy trên máy Perkin Elmer 7300, xuất xứ tại Mỹ, được sản xuất tại công ty
Điều kiện chạy máy được lựa chọn theo tiêu chuẩn cơ sở của Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng Cần Thơ (CATECH).
Tốc độ thổi khí tạo plasma 15 L/phút Tốc độ thổi khí Purge 0.5 L/phút
Loại Nebulier Scott Spray
Tốc độ hút mẫu 0.5 mL/phút
Delay time 10 giây
Công suất 1300 W
3.3.3. Phương pháp xử lý mẫu bằng lị vi sóng
Xử lý mẫu phân tích là một q trình phức tạp, có hóa học, có vật lý, hay vật lý kết hợp với hóa học. Để phân hủy mẫu chuyển các chất hay các nguyên tố hay các ion cần xác định có trong mẫu phân tích ban đầu về dạng tan trong một dung mơi thích hợp như nước hay dung mơi hữu cơ,.. .để sau đó có thể xác định được nó theo một phương pháp thích hợp. Tuy nhiên việc xử lý mẫu phân tích lại được thực hiện theo rất nhiều kỹ thuật có nguyên lý, cơ chế vật lý và hóa học có khi rất khác nhau, tùy theo mỗi loại mẫu và yêu cầu của phương pháp phân tích.
a. Phương pháp xử lý mẫu để xác định hàm lượng kim loại As, Cd, Pb
HNO3 và 2 mL H2O2, hỗn hợp này sẽ được cho vào lị vi sóng để xử lý mẫu trong 45 phút, sau đó thu được dung dịch, dung dịch này sẽ được cho vào bình định mức sau đó cho nước cất vào và định mức lên 20 mL, lắc đều cho hỗn hợp dung dịch đồng nhất, sau đó tiến hành lọc qua giấy lọc để loại bỏ những phần không tan, thu được dịch lọc, bắt đầu tiến hành chạy ICP để khảo sát hàm lượng kim loại (As, Cd, Pb) có trong mẫu.
b. Phương pháp xử lý mẫu để xác định hàm lượng Sn
Hình 3-9 Quy trình xử lý mẫu Sn
Ban đầu cân chính xác 0,3 g mẫu cần đo, sau khi cân mẫu sẽ được cho vào tlon, sau đó sẽ cho lần lược hỗn hợp axit gồm 9 mL HNO3 đặc, 3 mL HCl đặc, 2 mL HClO4 đặc, sau đó sẽ thu được hỗn hợp dung dịch, hỗn hợp này sẽ được để qua đêm hay để trong 12 giờ, sau đó sẽ được cho vào lị vi sóng trong 45 phút, sau đó sẽ thu được dung dịch, dung dịch thu được sẽ được cho vào bình định mức, sau đó cho nước cất vào và định mức lên 20 mL, lắc đều để cho hỗn hợp dung dịch đồng nhất, tiếp đến tiến hành lọc qua giấy lọc để loại bỏ phần không tan, thu được dịch lọc, bắt đầu tiến hành chạy ICP để khảo sát hàm lượng kim loại thiết (Sn) có trong mẫu.
4.1. Lựa chọn nguồn ngun liệu
Giá thể ngồi thị trường có rất nhiều loại, nhưng chung quy bao gồm hai loại chính: giá thể có nguồn gốc tự nhiên và giá thể có nguồn gốc nhân tạo. Bên cạnh đó, đa phần các giá thể chỉ là giá thể đơn (gồm một thành phần nguyên liệu), vì vậy cây trồng trên giá thể thủy canh chỉ hấp thụ được hoạt chất dinh dưỡng của một loại ngun liệu cấu thành giá thể. Chính vì lẻ đó, nhóm đã lựa chọn những ngun liệu như tro trấu, mụn dừa, nhựa epoxy, PVA và CaCO3 để phối trộn và dựa trên những ưu điểm như:
❖ Tro trấu và mụn dừa
- Tro trấu và mụn dừa đều là nguồn nguyên liệu phụ phế phẩm, có giá trị kinh tế thấp.
- Tro trấu và mụn dừa có nhiều lỗ xốp, khả năng hút và giữ nước cao.
- Tro trấu có thành phần chính là SiO2 chiếm khoảng 85 - 90%, rất cần cho sự phát triển của cây.
❖ Nhựa epoxy
- Là loại nhựa khá phổ biến và được sử dụng rộng rãi trong những năm gần đây.
- Nhựa epoxy đã đóng rắn có độ bền rất cao, có độ co ngót rất nhỏ vì vậy nếu đưa nhựa epoxy vào cơng thức phối chế chất độn thì hầu như khơng cần tính đến độ co ngót.
- Độ lão hóa nhựa rất nhỏ, giữ được hình dạng khi chịu tải trọng lâu dài. - Độ chịu ẩm và dung mơi cao, khả năng chịu nhiệt và tính cách điện cao.
❖ PVA
- Là một poly vinyl tan được trong nước. Độ tan trong nước và tốc độ tan được điều chỉnh tùy ý.
- Có tính cách điện và không hấp thụ bụi bẩn. Có tính chất kháng dầu, mỡ, dung môi hữu cơ tốt.
❖ CaCO3:
- Cải tạo độ chua trong đất (độ pH) và cung cấp canxi cho cây trồng giúp cây phát triển và cứng chắc hơn.
luận
Trang 30
Hình 4-1 Một số giá thể chưa đạt sau q trình tách khn a. Giá thể 4-1 b. Giá thể 6-1 c. Giá thể 7-1 d. Giá thể 8-1
Sau khi tách các giá thể ra khỏi khn, dựa vào các tiêu chí đánh giá trên, nhóm đã chọn ra được 10 giá thể phù hợp để tiến hành xử lý các quá trình sau.
Bảng 4-1 Kết quả chọn lọc giá thể phù hợp sau quá trình tách khn
Giá thể Nguyên liệu Tro trấu (g) Mụn dừa ’(g) PVA (g) Epoxy (g) CaCO3 (g) 2-2 1 1 3 4 2 3-3 1 1 4 5 2 5-1 1 1 2 4 3 5-2 1 1 3 4 3 5-3 1 1 4 4 3 6-2 1 1 3 5 3 6-3 1 1 4 5 3 9-1 1 1 2 5 4 9-2 1 1 3 5 4 9-3 1 1 4 5 4
Hình 4-2 Một số giá thể đạt sau q trình tách khn a. Giá thể 5-1 b. Giá thể 5-2 c. Giá thể 6-2 d. Giá thể 9-1
Quá trình chế tạo giá thể bằng phương pháp này phụ thuộc chủ yếu vào lượng PVA và nhựa Epoxy:
- Đối với Epoxy: Lượng Epoxy cho vào không q ít để làm giá thể bị rơi vỡ bong tróc cũng khơng được q nhiều sẽ ảnh hưởng đến độ hấp thụ nước của giá thể.
- Đối với PVA: Lượng PVA cũng không được quá ít sẽ ảnh hưởng đến độ chứa nước của giá thể do thiếu lỗ xốp cũng không được quá nhiều sẽ ảnh hưởng đến khả năng giữ nước và độ thẩm thấu.
- CaCO3 đóng vai trị hỗ trợ thêm khả năng tạo lỗ xốp, góp phần tăng thêm độ xốp cho giá thể.
4.4. Quá trình chọn lọc sau khi loại PVA