Khảo sát hàm lượng kim loại của nguyên liệu đầu: tro trấu, mụn dừa, hạt giống (hạt rau cải mầm, hạt đậu xanh)
Khảo sát hàm lượng kim loại của giá thể đã được tổng hợp và rau sau khi đã được gieo trồng.
3.3.1. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần (ICP-OES)
Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử sử dụng để phân tích định lượng và định tính các ngun tố hóa học, chủ yếu là phân tích các kim loại trong nhiều lĩnh vực khác nhau như hóa học, khơng khí, đất, nước, thực phẩm và phân bón.
3.3.2. Điều kiện chạy máy ICP - OES
Khảo sát hàm lượng kim loại được chạy trên máy Perkin Elmer 7300, xuất xứ tại Mỹ, được sản xuất tại công ty
Điều kiện chạy máy được lựa chọn theo tiêu chuẩn cơ sở của Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng Cần Thơ (CATECH).
Tốc độ thổi khí tạo plasma 15 L/phút Tốc độ thổi khí Purge 0.5 L/phút
Loại Nebulier Scott Spray
Tốc độ hút mẫu 0.5 mL/phút
Delay time 10 giây
Công suất 1300 W
3.3.3. Phương pháp xử lý mẫu bằng lị vi sóng
Xử lý mẫu phân tích là một q trình phức tạp, có hóa học, có vật lý, hay vật lý kết hợp với hóa học. Để phân hủy mẫu chuyển các chất hay các nguyên tố hay các ion cần xác định có trong mẫu phân tích ban đầu về dạng tan trong một dung mơi thích hợp như nước hay dung mơi hữu cơ,.. .để sau đó có thể xác định được nó theo một phương pháp thích hợp. Tuy nhiên việc xử lý mẫu phân tích lại được thực hiện theo rất nhiều kỹ thuật có nguyên lý, cơ chế vật lý và hóa học có khi rất khác nhau, tùy theo mỗi loại mẫu và yêu cầu của phương pháp phân tích.
a. Phương pháp xử lý mẫu để xác định hàm lượng kim loại As, Cd, Pb
HNO3 và 2 mL H2O2, hỗn hợp này sẽ được cho vào lị vi sóng để xử lý mẫu trong 45 phút, sau đó thu được dung dịch, dung dịch này sẽ được cho vào bình định mức sau đó cho nước cất vào và định mức lên 20 mL, lắc đều cho hỗn hợp dung dịch đồng nhất, sau đó tiến hành lọc qua giấy lọc để loại bỏ những phần không tan, thu được dịch lọc, bắt đầu tiến hành chạy ICP để khảo sát hàm lượng kim loại (As, Cd, Pb) có trong mẫu.
b. Phương pháp xử lý mẫu để xác định hàm lượng Sn
Hình 3-9 Quy trình xử lý mẫu Sn
Ban đầu cân chính xác 0,3 g mẫu cần đo, sau khi cân mẫu sẽ được cho vào tlon, sau đó sẽ cho lần lược hỗn hợp axit gồm 9 mL HNO3 đặc, 3 mL HCl đặc, 2 mL HClO4 đặc, sau đó sẽ thu được hỗn hợp dung dịch, hỗn hợp này sẽ được để qua đêm hay để trong 12 giờ, sau đó sẽ được cho vào lị vi sóng trong 45 phút, sau đó sẽ thu được dung dịch, dung dịch thu được sẽ được cho vào bình định mức, sau đó cho nước cất vào và định mức lên 20 mL, lắc đều để cho hỗn hợp dung dịch đồng nhất, tiếp đến tiến hành lọc qua giấy lọc để loại bỏ phần không tan, thu được dịch lọc, bắt đầu tiến hành chạy ICP để khảo sát hàm lượng kim loại thiết (Sn) có trong mẫu.