PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

L ỜI NÓI ĐẦU

2.3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

2.3.1. Xác định độ ẩm

Áp dụng phương pháp sấy ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi theo TCVN 3700-90 [1], được trình bày cụ thể ở phụ lục 3.

2.3.2. Xác định hàm lượng tro

2.3.3. Phương pháp phân tích hóa học2.3.3.1. Xác định hàm lượng protein 2.3.3.1. Xác định hàm lượng protein

Áp dụng phương pháp Kjeldahl theo TCVN 4328-1:2007.

2.3.3.2. Xác định hàm lượng lipid

Áp dụng phương pháp Folch.

2.3.3.3. Xác định sự oxy hóa lipid phi enzyme

a. Phương pháp PV

Áp dụng phương pháp xác định chỉ số peroxide – sản phẩm sơ cấp của quá trình ôi hóa chất béo, mô tả bởi Richards và Hultin (2002) [9][11], được trình bày chi tiết ở phụ lục 4a.

b. Phương pháp TBARS

Áp dụng phương pháp đo chỉ số malondialdehyde (MAD) – sản phẩm thứ cấp của quá trình ôi hóa chất béo trong thực phẩm được mô tả bởi Vynke (1975) và Buege and Aust (1978) [9][11], được trình bày chi tiết ở phụ lục 4b.

2.3.4. Đánh giá cảm quan

Dựa vào phương pháp cho điểm theo TCVN 3215-79 để xây dựng bảng tiêu chí đánh giá cảm quan cho sản phẩm chả cá từ thịt vụn cá tra, được trình bày cụ thể ở phụ lục 1. Từ bảng tiêu chí này sẽ được dùng để đánh giá chất lượng cảm quan của chả cá trong quá trình thí nghiệm và sản xuất thử nghiệm.

2.3.5. Đánh giá độ bền đông kết

Phương pháp xác định độ bền đông kết (GS) sử dụng thiết bị đo độ chắc gel (Sun Rheo meter, CR-500DX, Japan) tiến hành theo 28 TCN119:1998, được trình bày cụ thểở phụ lục 2.

2.3.6. Phương pháp xử lý số liệu

Số liệu thực nghiệm được xử lý theo phương pháp thống kê và vẽ đồ thị với sự hỗ trợ của phần mềm Microsoft Office Excel 2003.

2.4. SƠ ĐỒ BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM

2.4.1. Xây dựng quy trình sản xuất chả từ thịt vụn cá tra dự kiến

Qua tham khảo các tài liệu và dựa vào quy trình sản xuất của Võ Thị Yến (2008) [9], tôi xin chọn quy trình sản xuất chả cá từ thịt vụn cá tra như sau:

Hình 2.2. Quy trình sản xuất chả cá từ thịt vụn cá tra dự kiến Nguyên liệu Xử lý Ép tách nước Xay thô Phối trộn Xay tinh Hấp Định hình Để nguội Rửa Sản phẩm

Nội dung nghiên cứu:

Tỷ lệ NL/DM: 1/31/7

Thời gian rửa: 315 phút

Giải thích quy trình

- Nguyên liệu

Thịt vụn cá tra từ quy trình sản xuất mặt hàng cá tra fillet đông lạnh của công ty Cổ phần XNK thủy sản Hùng Cường (Vĩnh Long).

Yêu cầu: nguyên liệu đảm bảo còn tươi, có mùi tanh tự nhiên của thịt cá, không có dấu hiệu ươn hỏng.

Nguyên liệu được tiến hành rã đông tự nhiên trong túi PA, đảm bảo không để nước và không khí tiếp xúc trực tiếp với thịt vụn cá và phải rã đông hoàn toàn.

- Xử lý

Mục đích: loại bỏ các mảnh xương vụn, da, các sợi gân còn sót lại trong phần thịt vụn vì các phần này sẽ làm giảm chất lượng của sản phẩm, ảnh hưởng đến màu sắc cũng như trạng thái sản phẩm, đồng thời gây ảnh hưởng cơ học đến máy xay thô ở công đoạn sau.

Yêu cầu: phải loại bỏ triệt để không để còn sót lại các phần trên, tiến hành nhanh để hạn chế tối đa vi sinh vật lây nhiễm và xâm nhập vào cơ thịt cá.

- Rửa

Mục đích: loại bỏ sạch tạp chất và một phần vi sinh vật bám trên bề mặt nguyên liệu.

Đây là công đoạn tôi tiến hành nghiên cứu, với các thông số như sau: + Dung môi rửa với 2 loại là nước và dung dịch nước muối 1%

+ Tỷ lệ thịt vụn cá tra/dung môi rửa (NL/DM), thông số chạy từ tỷ lệ 1/31/7 + Thời gian rửa/lần, thông số này chạy từ 315 phút

+ Số lần rửa từ 25 lần

Các thông số thống nhất cố định gồm: khối lượng nguyên liệu rửa là 600g, công đoạn rửa được tiến hành trong điều kiện nhiệt độ phòng, tốc độ khuấy đảo thực hiện bằng tay (khoảng 2030 vòng/phút).

- Ép tách nước

Mục đích: loại bỏ bớt nước trong thịt vụn sau khi rửa, để đảm bảo nguyên liệu đưa vào khâu xay thô có hàm ẩm gần giống với nguyên liệu tự nhiên.

Tiến hành: thịt cá sau khi rửa được bọc vào vải lọc rồi cho vào thiết bị ép tách nước trong thời gian 20 phút với lực ép là 0,25kg/cm2.

- Xay thô

Mục đích: tạo điều kiện cho gia vị, phụ gia hòa đều vào khối nguyên liệu. Tiến hành: cho thịt vụn cá từ từ vào máy xay trục vít loại nhỏ (loại xay thịt cá làm surimi) với lỗ sàng 0,20,3 cm, tiến hành xay đều trong 10 phút.

- Phối trộn

Đây là khâu quan trọng, quyết định đến chất lượng của sản phẩm chả cá. Các gia vị và phụ gia được phối trộn theo bảng sau:

Bảng 2.1. Tỷ lệ các gia vị và phụ gia bổ sung vào sản phẩm [9]

STT Tên gia vị và phụ gia Tỷ lệ so với nguyên liệu chính (%) 1 Muối 1 2 Đường 1 3 Bột ngọt 1 4 Tiêu xay 0,5 5 FA1 0,5 - Xay tinh

Mục đích: tác động lực cơ học phù hợp làm giãn mạch protein, cắt đứt các liên kết bậc cao thành các tiểu phần nhỏ, sau đó tạo điều kiện thuận lợi cho các phần tử đó sắp xếp lại với nhau tạo thành mạng lưới protein mới có trật tự xác định. Đồng thời khâu xay tinh có tác dụng làm cho hỗn hợp đồng nhất và phối trộn đều các thành phần với nhau. Thời gian nghiền giã ảnh hưởng rất lớn đến độ đồng nhất và độ bền cảu sản phẩm.

Tiến hành: xay tinh bằng máy xay thịt cá chuyên dụng làm chả tại chợ Vĩnh Hải, thời gian xay 5 phút.

Mục đích: nguyên liệu sau khi xay tinh được định hình để tạo hình dạng cho sản phẩm. Quá trình này ảnh hưởng đến độ chặt chẽ của sản phẩm vì thời gian này các phụ gia tác dụng triệt để nên nó tăng cường thêm khả năng tạo gel đàn hồi.

Tiến hành: thực hiện thủ công bằng cách phân khối thịt cá xay tinh thành từng miếng tròn nhỏ có khối lượng khoảng 100g, bề dày khoảng 1cm. Các miếng chả định hình phải đồng nhất và bề mặt phải mịn. Thời gian định hình là 30 phút.

- Hấp

Mục đích: làm chín sản phẩm.

Tiến hành: các miếng chả được hấp trong nồi cách thủy ở nhiệt độ 1000C trong thời gian 10 phút.

- Để nguội

Mục đích: làm hạ nhiệt độ của sản phẩm sau khi hấp, làm bay hơi nước để kéo dài thời gian bảo quản, hạn chế các phản ứng oxy hóa lipid, tạo môi trường không thuận lợi cho vi sinh vật phát triển,...

Tiến hành: chả cá sau khi hấp thì được để trong khay sạch có đặt khăn giấy hút nước ở dưới, rồi để nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng trong thời gian khoảng 1520 phút. Yêu cầu đảm bảo vệ sinh cho sản phẩm trong suốt quá trình để nguội.

2.4.2. Bố trí thí nghiệm

2.4.2.1. Xác định thành phần hóa học cơ bản của thịt vụn cá tra

Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thành phần hóa học cơ bản của thịt vụn cá tra

b. Giải thích quy trình - Nguyên liệu

Thịt vụn cá tra từ quy trình sản xuất mặt hàng cá tra fillet đông lạnh xuất khẩu được mua từ Công ty Cổ phần XNK thủy sản Hùng Cường (Vĩnh Long). Nguyên liệu được cấp đông thành khối, bảo quản trong tủ đông chứa mẫu của phòng thí nghiệm CNCB.

Yêu cầu: nguyên liệu phải đảm bảo còn tươi, có mùi tanh tự nhiên của thịt cá, không có dấu hiệu ươn hỏng.

- Lấy mẫu

Cân 20g mẫu nguyên liệu cho phân tích thành phần ẩm, 100g mẫu cho phân tích protein, lipid và tro.

Đối với mẫu phân tích ẩm được rã đông trong không khí ở nhiệt độ phòng đến khi nhiệt độ sản phẩm đạt 50C rồi tiến hành xác định ẩm, mẫu phân tích các chỉ tiêu còn lại được cho vào túi PA và hút chân không, ngay sau đó mẫu được gửi đi phân tích. Ẩm Lấy mẫu Phân tích các thành phần Protein Kết quả Lipid Tro

- Phân tích thành phần hóa học:

Mẫu xác định ẩm được tiến hành sau khi rã đông tự nhiên đến khi nhiệt độ nguyên liệu đạt khoảng 50C, áp dụng phương pháp sấy ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi

Mẫu xác định các thành phần protein, lipid, tro được gửi mẫu phân tích tại Viện Công nghệ sinh học và môi trường, Đại học Nha Trang.

2.4.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng dung môi rửa đến chất lượng cảm quan và sự oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá

Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng dung môi rửa đến chất lượng cảm quan và sự oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá

Rửa bằng nước muối 1%

Rửa với các loại dung môi rửa

Rửa bằng nước Đối chứng (không rửa) Ép tách nước Xay thô Phối trộn Xay tinh Định hình

- Đánh giá cảm quan và độ bền đông kết

- Xác định sự oxy hóa lipid Hấp

Để nguội

b. Giải thích quy trình

Nguyên liệu thịt vụn cá tra sau khi tiến hành rã đông hoàn toàn, tiến hành rửa với 3 chế độ sau:

- Rửa bằng nước thường.

- Rửa bằng dung dịch nước muối 1%. - Không rửa (mẫu đối chứng)

Ở thí nghiệm này, các thông số của khâu rửa được cố định gồm: tỷ lệ NL/DM là 1/6, thời gian rửa 10 phút/lần và rửa 3 lần, tiến hành rửa ở điều kiện nhiệt độ phòng thí nghiệm.

Các công đoạn khác tiến hành theo như quy trình dự kiến đã trình bày trong phần 2.4.1 trên.

Sản phẩm được tiến hành đánh giá cảm quan, đo độ bền đông kết và xác định sự oxy hóa lipid qua đo PV, TBARS để xác định ảnh hưởng của dung môi rửa và chọn dung môi rửa thích hợp nhất.

2.4.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ NL/DM đến chất lượng cảm quan và sự oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá

Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng tỷ lệ NL/DM đến chất lượng cảm quan và sự oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá

1/7

- Đánh giá cảm quan và độ bền đông kết

- Xác định sự oxy hóa lipid Xử lý Rửa với các tỷ lệ NL/DM 1/3 Ép tách nước Xay thô Phối trộn Xay tinh Hấp Định hình Để nguội Chọn tỷ lệ NL/DM thích hợp 1/4 1/5 1/6

b. Giải thích quy trình

Tương tự như quy trình sản xuất dự kiến, nguyên liệu sau khi rã đông đem đi rửa với dung môi đã được xác định theo 2.4.2.1, số lần rửa là 3, thời gian rữa là 10 phút/lần. Tiến hành rửa ở điều kiện nhiệt độ phòng thí nghiệm, với các chế độ sau:

- Tỷ lệ NL/DM là 1/3 - Tỷ lệ NL/DM là 1/4 - Tỷ lệ NL/DM là 1/5 - Tỷ lệ NL/DM là 1/6 - Tỷ lệ NL/DM là 1/7

Thí nghiệm này chủ yếu xác định ảnh hưởng của tỷ lệ NL/DM, do vậy các công đoạn khác của quy trình dự kiến ở 4.2.1 đều được cố định.

Sản phẩm được tiến hành đánh giá cảm quan, đo độ bền đông kết và xác định sự oxy hóa lipid qua đo PV, TBARS để xác định ảnh hưởng của tỷ lệ và chọn NL/DM thích hợp nhất.

2.4.2.4. Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian rửa đến chất lượng cảm quan và sự oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá

Hình 2.6. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng thời gian rửa đến chất lượng cảm quan và sự oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá

15 phút

- Đánh giá cảm quan và độ bền đông kết - Xác định sự oxy hóa lipid

Xử lý

Thời gian rửa/lần

3 phút Ép tách nước Xay thô Phối trộn Xay tinh Hấp Định hình Để nguội Chọn thời gian rửa thích hợp 6 phút 9 phút 12 phút

b. Giải thích quy trình

Thịt vụn cá tra được rã đông hoàn toàn, sau đó đem đi rửa với dung môi rửa được xác định theo 2.4.2.1, tỷ lệ NL/DM xác định theo kết quả 2.4.2.2, thực hiện thí nghiệm với các mốc thời gian rửa như sau:

- Thời gian rửa 3 phút/lần - Thời gian rửa 6 phút/lần - Thời gian rửa 9 phút/lần - Thời gian rửa 12 phút/lần - Thời gian rửa 15 phút/lần

Ở đây các thí nghiệm đều rửa qua 3 lần ở điều kiện nhiệt độ phòng thí nghiệm. Các công đoạn còn lại tiến hành theo như quy trình dự kiến đã trình bày trong phần 2.4.1 trên.

Sản phẩm được tiến hành đánh giá cảm quan, đo độ bền đông kết và xác định sự oxy hóa lipid qua đo PV, TBARS để xác định ảnh hưởng của thời gian rửa và chọn thời gian thích hợp nhất.

2.4.2.5. Nghiên cứu ảnh hưởng số lần rửa đến chất lượng cảm quan và sự oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá

Hình 2.7. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng số lần rửa đến chất lượng cảm quan và sự oxy hóa lipid của sản phẩm chả cá

5 lần

- Đánh giá cảm quan và độ bền đông kết

- Xác định sự oxy hóa lipid Xử lý

Rửa với các số lần rửa

2 lần Ép tách nước Xay thô Phối trộn Xay tinh Hấp Định hình Để nguội Chọn số lần rửa thích hợp 3 lần 4 lần

b. Giải thích quy trình

Nguyên liệu được rã đông, xử lý rồi được đem đi rửa với các thông số cố định gồm: dung môi rửa đã được xác định ở 4.2.2.1, tỷ lệ NL/DM ở 4.2.2.2, thời gian rửa ở 4.2.2.3 và thay đổi thông số là số lần rửa như sau:

- 2 lần rửa - 3 lần rửa - 4 lần rửa - 5 lần rửa

Các công đoạn tiếp theo tiến hành theo như quy trình sản xuất dự kiến được trình bày trong phần 4.2.1 nêu trên.

Sản phẩm được đánh giá cảm quan, đo độ bền đông kết và xác định sự oxy hóa lipid để tìm ra số lần rửa thích hợp cho chế độ rửa thịt vụn cá tra.

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CƠ BẢN CỦA THỊT VỤN CÁ TRA VỤN CÁ TRA

Thành phần hóa học cơ bản của nguyên liệu thịt vụn cá tra theo bảng 3.1 sau:

Bảng 3.1. Tỷ lệ thành phần hóa học cơ bản của thịt vụn cá tra

Thành phần Protein Lipid Tro Ẩm

Tỷ lệ (%) 16,26 7,73 0,56 73,14

Qua kết quả phân tích thì trong thịt vụn cá tra chứa 16,26% hàm lượng protein, thành phần chất béo chiếm 7,73%, ẩm là 73,14% và hàm lượng khoáng tổng tương đối nhỏ 0,56%. So sánh với dẫn liệu từ bảng 1.2 nhận thấy: tỷ lệ protein trong thịt vụn cá thấp hơn trong miếng fillet (23,42%), tỷ lệ lipid trong thịt vụn cá thì cao hơn trong miếng fillet (3,42%).

Việc xác định thành phần hóa học của thịt vụn cá tra nhằm mục đích xác định đặc điểm, tính chất nguyên liệu đầu vào để làm cơ sở cho việc lựa chọn các điều kiện thích hợp trong các công đoạn chế biến về sau.

Nhìn chung, phần thịt vụn cá tra có hàm lượng chất dinh dưỡng khá cao nên có thể tận dụng để làm sảm phẩm chả cá. Tuy thành phần lipid có cao hơn so với trong miếng fillet nhưng có thể tìm biện pháp làm giảm hàm lượng chất béo như rửa loại mỡ, hay bổ sung thêm các chất có khả năng hấp thụ chất béo như Meat plus (một loại protein đậu nành) [9].

3.2. ẢNH HƯỞNG DUNG MÔI RỬA ĐẾN CHẤT LƯỢNG CẢM QUAN VÀ SỰ OXY HÓA CỦA SẢN PHẨM CHẢ CÁ